SN_T 3651-2013食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中十二内酰胺的测定 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3651—2013食品接触材料高分子材料食品模拟物中十二内酰胺的测定高效液相色谱法Food contact materials---Polymers--Determination of laurolactam in food simulants--High performance liquid chromatography2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国0发布国家质量监督检验检疫总局FAS涂展查真优 SN/T 3651--2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：凌约涛、王帆、郭坚、叶诚、杨顺风、郭少飞、杨洁、万洋。I SN/T 3651—2013食品接触材料高分子材料食品模拟物中十二内酰胺的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了食品模拟物中十二内酰胺的测定方法。本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液等水基食品模拟物、95%（体积分数)乙醇和橄榄油中十二内酰胺含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T23296.1--2009食品接触材料塑料中受限物质质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3方法提要食品模拟物中十二内酰胺通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样测定，橄榄油介质食品模拟物通过环已烷与乙酸乙酯的混合液提取，分子排阻柱分离，分段收集液经氮气吹干，用甲醇溶解后进样。采用外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，水为GB/T6682规定的一级水，试剂均为分析纯。4.1十二内酰胺标准品（CAS:947-04-6)：纯度大于99.5%。4.2甲醇:色谱纯。4.3乙腈：色谱纯。4.4无水乙醇。4.5 冰乙酸。4.6橄榄油。4.7 环已烷。4.8 乙酸乙酯。4.995%（体积分数)乙醇。4.1010%（体积分数)无水乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.4)于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.113%（质量分数）冰乙酸：称取30 g冰乙酸(4.5于1L的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。I SN/T 3651—20134.12分子排阻柱洗脱液：取环已烷（4.7)和乙酸乙酯（4.8)适量，按体积比1：1混合。4.13十二内酰胺标准储备液（1 mg/ml.）：称取25 mg(精确至0.1 mg）-二内酰胺（4.1）于25 ml.的容量瓶中，用甲醇(4.2)稀释至刻度，摇匀。溶液在4℃左右保存,有效期6个月。4.14十二内酰胺标准中间溶液（100 μg/ml）：准确移取5mL的十二内酰胺的标准储备液（4.13）至50 mL容量瓶中，用甲醇（4.2)稀释至刻度,摇匀。溶液在0℃左右保存,有效期3个月。4.15微孔滤膜：0.2μm微孔有机相和水相滤膜。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.2 移液器:2 ml,5 ml。5.3分析天平：感量0.1 mg。5.4 分子排阻色谱柱：220 mm×29 mm(内径）,填料 Bio-Bcads SX-3,戒相当者。Bio-Beads SX-3填料需先用洗脱液（4.12)浸泡24h才能使用；采用湿法填柱，5.5氮吹仪。6分析步骤6.1食品模拟物试液的制备6.1.1总则食品模拟物试液按照GB/T23296.1—2009的要求从迁移实验中获取，于4℃冰箱中避光保存。6.1.2水基食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取1ml.水基食品模拟物，通过0.2um微孔滤膜（4.15)过滤后供高效液相色谱进样。平行制样两份。6.1.395%（体积分数）乙醇食品模拟试液的制备从迁移试验中移取1ml95%（体积分数）乙醇食品模拟物，通过0.2um微孔滤膜（4.15)过滤后供高效液相色谱进样。平行制样两份6.1.4橄榄油食品模拟试液的制备从迁移试验中称取1.0g橄榄油，用洗脱液（4.12)稀释至10.0g。移取1.5ml.上述液于分子排阻色谱柱中，用120mL洗脱液（4.12)以2.0mL/min进行洗脱，分段收集，每段10mL～13mL将收集液用氮气吹干，准确加人1ml甲醇溶液溶解残渣，通过0.2!m微孔滤膜（4.15)过滤后供高效液相色谱进样。所有各段收集液中十二内酰胺的量之和即为试液中十二内酰胺的总量。注：如实验证明仅