SN_T 2763.5-2013红土镍矿化学分析方法 第5部分：铜、锌和铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2763.5—2013红土镍矿化学分析方法第5部分：铜、锌和铬含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis of nickel laterite ore-Part 5 :Determination of copper,zinc and chrome content-Flame atomic absorption spectrometry2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2763.5—2013前言SN/T2763《红土镍矿化学分析方法》共分为5部分：-第1部分：多种成分的测定　X射线荧光光谱法；第2部分：镍、钻含量的测定火焰原子吸收光谱法；—第3部分：全铁含量的测定三氯化钛还原法；第4部分：镍、钴、铝、镁、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；—第5部分：铜、锌和铬含量的测定火焰原子吸收光谱法。本部分为SN/T2763的第5部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检验局、西北有色金属研究院。本部分主要起草人：蒋晓光、李昌丽、李卫刚、孙宝莲、林忠、周恺、褚宁。- SN/T 2763. 5--2013红土镍矿化学分析方法　第 5 部分：铜、锌和铬含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围SN/T2763的本部分规定了红王镍矿市铜、锌和铬含量的火焰原子吸收测定方法。本部分适用于红土镍矿中铜、锌和铬含量的测定。测定范围：铜0.010%～0.50%，锌0.010%～1. 00%,铬 0. 010%~4. 00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.3铁矿石化学分析方法”重量法测定分析试样中吸湿水量GB/T7728冶金产品化学分析方法→火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试样用盐酸、硝酸分解，过滤。灼烧残渣，然后用氢氟酸和硫酸处理，再用焦硫酸钾熔融，浸出熔融物与主液合并，用盐酸酸化。在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，分别于波长324.8nm、213.9nm、357.9nm处测量铜、锌、铬的吸光度。4试剂除非另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1焦硫酸钾。4.2 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.3 硝酸(p1.42 g/mL)。4.4 氢氟酸(p=1.15 g/ml)。4.5 高氯酸(p=1.67 g/mL)。4.6过氧化氢（30%）：优级纯。4.7盐酸(1+1)。4.8 硝酸(1+1)。4.9硫酸(1+1)。4.10铜标准储备溶液（1000μg/ml）：按照GB/T602方法配制或直接使用国家标准物质。4.11锌标准储备溶液（1000μg/mL）：按照GB/T602方法配制或直接使用国家标准物质。1 SN/T 2763. 5-20134.12铬标准储备溶液（1000ug/mI）：按照GB/T602方法配制或直接使用国家标准物质。4.13铜标准工作溶液（100μg/mL）：移取10.0mL铜标准贮存溶液（4.10）置于100mL容量瓶中，加人2 mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。4.14锌标准工作溶液（100μg/mL）：移取10.0mL锌标准贮存溶液（4.11)置于100mL容量瓶中，加人2ml.盐酸（4.2）,用水稀释至刻度，混匀。4.15铬标准工作溶液（100μg/mL）：移取10.0mL铬标准贮存溶液（4.12)置于100mL容量瓶中，加人2 ml.盐酸（4.2），用水稀释至刻度，混勾。5仪器与设备5.1原子吸收光谱仪：附铜、锌、铬空心阴极灯，符合GB/T7728要求。仪器工作条件参见附录A。5.2 分析天平:感量 0.1 mg。5.3马弗炉：温度可控制在600℃～1000℃的范围。5.4电热板：温度可调。6 试样6.1试样粒度用于分析的试样粒度应小于160um。6.2吸湿水测定在分析试样的同时，按照GB/T6730.3规定测定样品吸湿水含量。7分析步骤7.1　试料称取0.50g试样，精确至0.0001g。7.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7.33空白试验随同试料做空白试验。7.4试样处理将试料（7.1)置于250mL烧杯中，加水润湿，加30mL盐酸（4.2）、10mL硝酸（4.3），盖上表面皿，低温加热溶解并蒸发至近干，稍冷，用水冲洗表皿及杯壁，补加10ml盐酸（4.2），加热使盐类溶解，煮沸2m