YB_T 4726.1-2018含铁尘泥 锌含量的测定 EDTA标准溶液滴定法.pdf

ICS 77. 140. 99H 34YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4726. 1-—2018含铁尘泥锌含量的测定EDTA标准溶液滴定法Iron-bearing dust and sludge-Determination ofzinc content-EDTA titrimetric method2018-12-21 发布2019-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4726. 1—2018前言YB/T4726《含铁尘泥》分为两部分：一第1部分：锌含量的测定EDTA标准溶液滴定法一第2部分：氯离子含量的测定硝酸银滴定法本部分为YB/T4726的第1部分本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本部分起草单位：山东钢铁股份有限公司莱芜分公司、山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、舞阳钢铁有限责任公司、欧品检测技术（山东)有限公司、中冶建筑研究总院有限公司。本部分主要起草人：董丙成、张莉、杜传治、赵新华、仇金辉、谭林青、高文红、吴丽娟、张毅、赵晶晶、陈淑云、卢忠飞。 YB/T 4726. 1—2018含铁尘泥锌含量的测定EDTA标准溶液滴定法警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用EDTA标准溶液滴定法测定含铁尘泥中锌含量的原理、试剂、仪器、取样、制样、分析步骤、结果计算、试验报告等。本部分适用于含铁尘泥中锌含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%～15.00%2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 66822分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T 8170娄数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12805实验室玻璃量器滴定管GB/T12806实验室玻璃量器单标线容量瓶GB/T128083实验室玻璃量器单标线移液管3原理试样以盐酸溶解，以氨水-氯化铵沉淀分离铁、铝、锰等干扰离子，以热氨水-氯化铵混合洗涤液冲洗沉淀，调节pH值至5.5～6.5，以二甲酚橙为指示剂，以EDTA标准溶液滴定锌含量。4试剂除非另有说明，分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当符合GB/T6682规定的实验室用水。4.1氯化铵，固体。4.2过硫酸铵，固体。4.3抗坏血酸，固体。4.4硫脲,固体。4.5硫代硫酸钠，固体。4.6氟化铵，固体。I YB/T 4726.1—20184.7醋酸钠，固体。4.8 盐酸,pl.19g/mL。4.9 氨水,p0.91 g/ mL。4.10醋酸,pl.05g/mL。4.11EDTA标准溶液（cEDTA=0.01000mol/L)：准确称取3.7224g已在105℃～110℃烘2h的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于约300mL水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。氨水-氯化铵洗涤液：称取5g氯化铵（见4.1)，加10mL氨水（见4.9)于400mL水。4.123乙酸-乙酸钠缓冲液：称取100.00g醋酸钠（见4.7），加5mL醋酸（见4.10)溶于500mL水。4.134.14盐酸,1+1。5氨水，1十1。4.15二甲酚橙溶液，5g/L：称取0.5g二甲酚橙溶于100mL水。4.16甲基橙溶液，3g/L：称取0.3g甲基橙溶于100mL水。4. 17日5仪器5.1滴定管，A级，符合GB/T12805的要求。5.2容量瓶，A级，符合GB/T12806的要求。5.3移液管，A级，符合GB/T12808的要求。6取样、制样6.1样品的取样、制样应按照GB/T2007.1、GB/T2007.2、GB/T6730.1的规定执行。6.2试样粒度应小于0.10mm。7分析步骤7.1测定次数同一试样，在同一实验室，应由同一操作者独立测试2次。7.2试样量称取0.20g试样，精确至0.0002g。7.3空白试验随同试料做空白试验，空白试验所消耗的EDTA的体积记为V。。7.4步骤a）将试样（见7.2），置于400mL烧杯中，加10mL盐酸（见4.8)于电炉上