SNT 2086-2008木制玩具中甲醛含量的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2086—2008木制玩具中甲醛含量的测定高效液相色谱法Determination of the formaldehyde in wooden toys-High performance liquid chromatography method2008-04-29发布2008-11-01实施中华人民共和国发布资国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2086—2008言前本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：黄理纳、欧阳少伦、陈阳、李炳忠、刘崇华、蚁乐洲、钟志光。本标准是首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2086-2008木制玩具中甲醛含量的测定高效液相色谱法适用范围本标准规定了木制玩具中甲醛含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于各种由实木及人造板材等制成的玩具中甲醛含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。“凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)载修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的协议的各方研究是否可使用这些文件的最新叛本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2912.11998纺织品：甲醛的测定第.1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）（eqvISO/FDIS 14184-1 :1997)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992，neqISO3696:1987)3原理用水萃取样品中的甲醛，萃取液中的甲醛与2，4-二硝基苯肼（2,4-Dinitrophenylhydrazine,DNPH)在弱酸性缓冲溶液中进行衍生化处理后，直接用高效液相色谱法测定其甲醛含量。试剂4.除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682所规定的二级水。4.1 乙酸。4.2 乙酸钠。2,4-二硝基苯肼(DNPH):50%水溶液4.34.4乙腈：色谱纯。4.55 mol/L乙酸:取 28.5 L乙酸(4.13,以水定容到100mL4.65mol/L乙酸钠溶液：称敏41.0g乙酸钠(4.2)，以水定容到/100mL。4.7乙酸盐缓冲液(pH5.0):取40.0mL5mol/L乙酸(4.5),60.0mL5mol/L乙酸钠溶液(4.6),混合均匀。必要时用 6mol/L氢氧化钠或6mol/L盐酸调节到.pH 5.0士0.1。4.82,4-二硝基苯肼(DNPH)溶液(3mg/mL)：称600mg DNPH(50%）于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度。低温避光保存,有效期2周。4.9甲醛标准：标准水溶液(12mg/mL左右）或用甲醛原液按 GB/T 2912.1一1998附录 A方法标定后用纯水稀释到 12 mg/mL左右的浓度，避光保存。4.10120 μg/mL浓度甲醛标准水溶液：取甲醛标准水溶液（4.9)稀释100倍得到120μg/mL左右的甲醛标准水溶液。4.115 μg/mL浓度甲醛标准水溶液：取1mL120 μg/mL甲醛标准水溶液(4.10)稀释25倍得到5 μg/mL左右的甲醛标准水溶液。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器(DAD)或紫外-可见光检测器(UV-VIS)。 SN/T 2086—20085.2超声波清洗器：40kHz。5.3恒温水浴震荡器：40℃。5.4分析天平:感量 1 mg。5.5pH计:精确到0.1pH单位。5.6膜过滤器：针简筒式或其他形式，配有0.45μm有机相过滤膜。5.7 具塞锥形瓶:25 mL,50 mL,100 mL。5.8容量瓶:100 mL。5.9 移液管:1 mL,5 mL,10 ml。6样品制备测试前取具有代表性的试样，采用机械物理方法破碎至5mmX5mm以下，质量约5g，试样需密封于乙烯树脂袋中并尽快进行测试。注：面积足够大的人造板材料应在截取边缘10mm～50mm后制样；实木类玩具应包含表面涂层制样。7甲醛萃取称取 1.0g(精确至0.01g)试样共两份，供平行实验用。将试样置于25mL具塞锥形瓶中，定量加入20 mI.纯水，室温下超声波60 min±2min进行甲醛萃取。8甲醛衍生8.1甲醛标准溶液分别准确吸取甲醛标准水溶液（4.11)0.5mL、1mL、4mL、10mL和甲醛标准水溶液（4.10)1mL，置于25 mL具塞锥形瓶中,加人乙酸盐缓冲液（4.7)4mL,2,4-二硝基苯肼(DNPH)溶液（4.8)1 mL，乙腈（4.4)4mL，并适量加水至19mL，盖好瓶塞置于40℃水浴振荡60min士2min。溶液冷却至室温后，转移至25mL容量瓶中，用少量水多次洗涤并定