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hf酸法测量亚表面损伤层深度的研究 1 亚表层损伤评价 随着现代科学技术的快速发展，对光学零件表面加工质量的要求越来越高。光学零件加工过程中, 由于加工环境、材料特性, 工艺参数等因素的影响, 工件表面 (亚表面) 会产生不同程度的损伤或缺陷 20世纪70年代起, 国内外众多科学家开展了光学工件的亚表层损伤评价技术的研究 为了消除HF酸差动腐蚀法测试中的环境因素影响, 本研究提出了HF酸分步腐蚀法, 并引入修正系数K 2 实验原理 2.1 腐蚀速率和积累腐蚀深度的时段选择 在相同条件下, 对加工样件和基体样件 (指已完全消除了亚表面损伤的工件) 进行腐蚀, 并将腐蚀时间及腐蚀操作次序分段标记。假设在前n个时间段的每个时间段内, 由于 (亚) 表面组织的松散程度、分子间的键能及因裂纹存在而带来的腐蚀液接触面积的不同, 加工样件和基体样件的腐蚀速度也不同。从第n+1时间段开始, 加工样件和基体样件的腐蚀速率相等, 则可认为在n时间段, 加工样件已被腐蚀到基体, 此时所对应的积累腐蚀深度为亚表面损伤层深度。时间段设置得越小, 实验精度越高。 为了有效减小因为实验环境因素及多步重复操作引起的实验积累误差, 本研究引入了修正系数K 2.2 实验修正系数k 样品腐蚀修正系数K 加工样件 (A组) 对应的实际腐蚀深度为: 式中:P 详细的测试方法与步骤如图2所示。 3 样品制备和实验参数设置 3.1 fap研磨实验方法 本研究所采用的样品均为K9玻璃, 规格为50 mm×50 mm×0.6 mm, 采用固结磨料垫 (FAP) 研磨10min。研磨实验参数如表1所示。 首先制备一块60mm×120mm×10mm的塑料垫板 (见图3) , 并在其上标定测量基准线和基准点;在塑料垫板上贴上加工样件A (分为A 3.2 在比较侵蚀条件下，样品的制备 实验先配制HF缓冲液, 缓冲液中HF∶NH 3.3 实验操作的腐蚀深度测量—台阶测量方法与数据处理 本实验中, 腐蚀深度 (台阶) 的测量在NanoMap-500LS型三维表面形貌仪上进行。在标定了测量“零点”后, 使用三维表面形貌仪直接测量腐蚀平面与测量基准的高度差, 即可得到每次实验操作的腐蚀深度。为了减小零点测量与深度的误差, 选取腐蚀平面和基准平面高度的平均值来计算腐蚀深度, 测量结果如图5所示。 3.4 差动腐蚀试验 HF酸腐蚀速率法是一种常用的亚表面损伤测量方法, 它通过计算试件腐蚀速率的变化从而获得亚表面损伤深度。目前, HF酸腐蚀速率法主要分为恒定腐蚀速率法和差动腐蚀速率法。差动腐蚀法是在恒定腐蚀法的基础上, 将在相同条件下腐蚀的加工试件和基体试件的腐蚀速率进行差分, 以减小腐蚀液浓度, 环境温度等外部因素对实验结果的影响, 从而提高实验的效率和精确性。 在HF酸差动腐蚀法中, 研磨后的K9玻璃样品先用超声波清洗5min, 经100℃干燥后, 使用BS224S电子天平测量其初始质量, 在BOE缓蚀液 (40%HF∶16.6%NH4F=1∶20) 中每腐蚀5min后, 将试件取出, 清洗烘干, 再测量其质量, 从而计算出质量损失量Δm。 测得不同时间内的质量损耗Δm, 由公式 (6) 得到Δh, 由此得到的结果存在2次误差 (M的误差和Δm的误差) , 而天平的精度 (通常为0.1mg) 也限定了实验的精度。 4 结果与分析 4.1 分散开采法的实验结果和分析 如图6所示, 在没有修正之前, A 如图7所示, 修正前B 对比图6和图7可知, A 4.2 hf酸差动腐蚀法 从表2的数据可以看出, 腐蚀前后的质量差在0.001g以下, 而实验室用BS224S电子天平可保证的精度在0.000 1g以上, 这是由于实验的每一步操作过程, 如清洗、干燥都可能引入杂质或误差, 从而影响实验结果。HF酸分步腐蚀法采用三维形貌仪直接测量腐蚀深度, 形貌仪的垂直精度为0.1nm, 可靠精度在几十纳米以内, 相对于电子天平, 其测量精度有了明显的提高。 HF酸差动腐蚀法存在以下不足: (1) 在HF酸差动腐蚀法的操作过程中, 重复操作会带来因环境因素 (如腐蚀液浓度, 温度, 操作规范等等) 引起的累积误差问题; (2) 差动腐蚀法通过测得不同时间内的质量损耗Δm计算得到Δh, 这样分两步得到的结果存在2次误差 (M的误差和Δm的误差) , 而实验用天平的精度 (通常为0.1mg) 也限定了实验的精度。 与HF酸差动腐蚀法相比, HF酸分步腐蚀法在如下几个方面做了改进: (1) 在同一抛光试样上采用分步腐蚀法, 并引入了修正系数K (2) 采用台阶仪测量腐蚀后的样品形貌, 可直接测得每次腐蚀操作后的腐蚀深度, 取腐蚀深度平均值, 避免了差动腐蚀法测量中的2次误差, 台阶仪的垂直精度误差为0.1nm,