SH 0621-1995发动机冷却液氯含量测定法.pdf

SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0621—95发动机冷却液氯含量测定法1995-06-15发布1995-10-01实施中国石油化工总公司发布 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0621-95发动机冷却液氯含量测定法1主题内容与适用范围本标准规定了发动机冷却液氯含量的测定方法。本标准适用于巯基苯并噻唑含量不超过0.6%（m/m）的发动机冷却液或浓缩液，氟含量测定范围在5～200ppm，也适用于含有芳基三唑的发动机冷却液或浓缩液。可与银离子发生反应的其他物质对测定有干扰作用。2引用标准GB6682分析实验室用水规格和试验方法SH/T0065发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制SH/T0079石油产品试验用试剂溶液配制方法3方法概要首先将试样的pH值调到12～13，然后加入过氧化氢溶液，把其中的巯基苯并噻唑氧化成可溶性的磺酸盐，处理后的试样先用冰乙酸溶解，然后采用电位滴定法，用0..01.mol/L的硝酸银标准滴定溶液进行滴定。由于在此系统中氯化银的溶解度相当小，在很低的氯离子浓度下不能获得本试验明显的滴定拐点，故此时要往冰乙酸中加入适量氯化物，然后用空白滴定进行校正。对于含有芳基三唑而不含巯基苯并噻唑的冷却液或浓缩液，可用本标准直接测定，而不需用过氧化氢进行预处理。4意义和用途本标准可用于测定发动机冷却液中微量的氯。发动机冷却液中含有的普通防腐剂、巯基苯并噻唑及有关的硫醇通常会与硝酸银反应，生成不溶性的银盐而干扰测定。5仪器与材料5.1仪器5.1.1pH计及滴定装置：pH计的精确度至少2mV,滴定用一个银指示电极和一个玻璃参比电极。必要时，银电极应用钢丝绒或擦洗粉擦亮，并彻底清洗干净。注：电极需按仪器说明书进行清洗和校正。5.1.2微量滴定管：5mL，分度值为0.02mL，5.1.3高型烧杯：250mL。5.1.4移液管：5,10,20,100mL。5.1.5回流装置：容量250mL的锥形烧瓶和外套长300mm的冷凝器，配套使用。5.1.6容量瓶：100，200mL。注：玻璃仪器必须用铬酸洗液清洗，然后用大量的自来水冲洗，最后用丙酮清洗、干燥。5.2材料中国石油化工总公司1995-06-15批准1995-10-01实施 SH/T 0621—95.5.2.1蒸馏水：符合GB6682中三级水规定。6试剂6.1硝酸银：分析纯。6.2氯化钾：分析纯。6.3、氢氧化钠：分析纯，配成250g/L的氢氧化钠溶液。注：此溶液应保存在内壁敷有石蜡的玻璃瓶中或耐碱的塑料瓶中。6.4冰乙酸：分析纯。6.530%过氧化氢：分析纯。6.6丙酮：分析纯。注：本标准所用试剂大多有毒，有腐蚀性，应注意避免直接接触及吸入体内。一旦接触，应用大量水冲洗。7准备工作7.1氯化钾溶液的配制在100mL蒸馏水中溶解0.20士0.02g氯化钾，该溶液每毫升中含有1mg氯离子。7.20.01mol/L硝酸银标准滴定溶液的配制1按SH/T0079方法配制0.05mol/L硝酸银标准滴定溶液，并进行标定。准确量取20-mL标定好的0.05mol/L硝酸银标准滴定溶液，置于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，得到0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液，并计算实际浓度。7.3·滴定溶剂的准备从一个盛有2.3kg冰乙酸的玻璃瓶中取100mL冰乙酸，采用电位滴定法，用0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定100mL冰乙酸，做溶剂空白试验。如果溶剂空白试验消耗的0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液超过0.2mL，则此瓶冰乙酸不合要求，不能使用。如果消耗的0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液小于0.05mL，则往瓶中剩余的冰乙酸中加入适量（最多1mL)的氯化钾溶液，混合均匀后，再从中取出100mL冰乙酸进行滴定，使溶剂空白试验大约消耗0.1mL0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液。冰乙酸应准确地做两次溶剂空白试验，两次结果的差值不应大于0.02mL。将此溶剂备用，每次试验前应做溶剂空白试验。7.4取样按SH/T0065取样。8试验步骤8.1在-个250mL锥形烧瓶中加入50土0.1g发动机冷却液试样和大约30mL蒸馏水，加入5mL250g/L氢氧化钠溶液，使pH值为12～13，再加入5mL30%过氧化氢溶液，并进行搅拌，然后把冷凝器安装在锥形烧瓶上，加热回流30min，待溶液冷却到室温后，全部转移到200mL容量瓶中，并加入蒸馏水稀释到刻度。8.2在另个200mL容量瓶中，加入5mL250g/L氢氧化钠溶液及5mL30%过氧化氢溶液，并用蒸馏水稀释到刻度，准备做空白试验。8.3用移液管分别移取100mL冰乙酸，加入到两个250mL高型烧杯中，准确地往其中一个高型烧杯中加入20mL，经8.1条处理过的发动机冷却液试样，往另个高型烧杯中加入20mL8.2