NYT 1100-2006稻米中铅、镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法.pdf

ICS 67.050B 04NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1100—2006稻米中铅、镐的测定石墨炉原子吸收光谱法Determination of lead,cadmium in riceGraphite furnace atomic absorption spectrometry2006-07-10发布2006-10-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1100—2006前言本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所。本标准主要起草人：朱智伟、陈铭学、牟仁祥、陈能、章林平。 NY/T 1100--2006稻米中铅、镉的测定石墨炉原子吸收光谱法1 范围本标准规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定稻米中铅、的方法。本标准适用于稻米中铅、镉的测定。本标准检出限和定量测定范围：铅为0.025mg/kg，镉为0.0025mg/kg;定量测定范围铅为0.08mg/kg～1.0 mg/kg,镉为 0.008 mg/kg~0.1 mg/kg。2°原理试样经酸消解后，注人石墨炉中原子化，铅、镉分别对空心阴极灯发射的283.3nm和228.8nm共振线产生选择性吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与铅、镉含量成正比，与标准系列比较定量。3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。3.1 硝酸(HNO3)p= 1.42 g/mL.3.2 高氯酸(HCIO4)p=1.68 g/mLo3.3硝酸+高氯酸混合酸4+1。3.4硝酸溶液0.5mol/L。吸取3.2mL硝酸加人50 mL水中,稀释至100mL3.5硝酸钯溶液0.5g/L。称取0.05g硝酸钯[Pd(NO)2·2H2O],用硝酸溶液(3.4)溶解稀释至100mL。3.6硝酸镁溶液10g/L。称取1.0 g硝酸镁[Mg(NO3)2°6H2O],用水溶解稀释至 100 mLo3.7硫酸铵溶液20 g/L。称取2.0g硫酸铵[（NH4)2SO4],用水溶解并稀释至100 mL。3.8铅标准贮备溶液500mg/L。准确称取0.5000g光谱纯金属铅于50mL烧杯中，加人20mL硝酸(1+5),微热溶解。冷却后转移至1000 mL容量瓶中,用水定容至标线,摇勾。3.9标准贮备溶液100mg/L。准确称取0.1000g光谱纯金属镉于50mL烧杯中，加人20mL硝酸（1+5）,微热溶解。冷却后转移至1000mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。3.10铅、镉标准使用液，铅250μg/L、镉25μg/L临用前将铅标准贮备溶液、镉标准贮备溶液用硝酸溶液(3.4)经逐级稀释配制。1 NY/T 1100—20064仪器所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。4.1石墨炉原子吸收分光光度计(附铅、镉空心阴极灯及背景扣除装置)。4.2微波消解仪或其他消解装置。5分析步骤警告-一消解中使用高氯酸有爆炸危险，应有足够的冷消化时间,整个消解过程应在通风橱中进行。使用微波消解仪时应严格按说明使用，应严格控制取样量、消解温度和压力。5.1试样的制备样品经混勾后,缩分至约50g,经研磨至全部通过孔径0.25mm尼龙筛,混匀后贮于聚乙烯瓶中备用。5.2试样消解5.2.1湿消解称取0.5g～2g试样(精确到0.001g)于100mL锥形瓶中,加人混合酸10mL及数粒玻璃珠,摇匀后放置过夜。加一小漏斗，放在电热板上缓慢加热，若变棕黑色，应稍冷，补加少量硝酸,继续加热直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取下冷却，用水定量转移并定容至25mL容量瓶中,混匀待测。同时做空白试验。5.2.2微波消解称取约0.5g试样(精确到0.001g)于聚四氟乙烯内罐，加入5mL消酸，放置15min，盖好密封盖，将消化罐放人微波密闭消解系统中,设置微波消解条件于200℃消解10min。冷却后用水定量转移并定容到25 mL,混勾待测。同时做空白试验。5.3测定5.3.1仪器参数仪器参考测定条件见表1。表 仪器测定条件石墨炉测定波长狭缝灯电流原子化清除干燥灰化元素测定条件mAnmnm500 1201 6002 500温度,C2500100.2283.3升温速率,/s3025 33保持温度时间,s1204501 4002 500温度,C25 00100.24.5228.8升温速率, /s25 3330保持温度时间,s5.3.2 标准曲线的绘制准确移取铅标准使用液0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL于6个25mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)定容至刻度,该标准溶液铅浓度为0.0 ug/L、5.0μg/L、10.0 μg/L、15.0μg/L、20.0 μg/L、30