QB_T 4337-2012鞋油 化学试验方法 重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS 61.060分类号：Y78备案号：36740-2012中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4337-2012鞋油化学试验方法重金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Shoe polish-Chemical test method-Heavy metal content-Inductively coupledplasma emission spectroscopy2012-05-24 发布2012-11-01实施发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国制鞋标准化技术委员会（SAC/TC305）归口。本标准起草单位：康奈集团有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院。本标准主要起草人：郑莱毅、刘显奎、戴紫风、赵洋、戴紫雪、于淑贤。 QB/T 4337- 2012鞋油‧化学试验方法‧重金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本标准规定了鞋油中重金属含量的试验方法一一电感耦合等离子体发射光谱1)法对鞋油中九种重金属铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钴（Co）、铜（Cu）、锑（Sb）、砷（As）和汞（Hg）含量的测定方法。本标准适用于所有鞋油中重金属含量的测定，但不适用于已经使用后鞋油的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法QB/皮鞋油QB/T2478-2007液体鞋油3原理试样经微波消解后，用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅、镉、镍、铬、钻、铜、锑、砷、汞等重金属的浓度，计算出试样中重金属的含量。4 试剂4.1总则除非另有规定，仅使用分析纯试剂。配制用水应符合GB/T6682-2008规定的二级水或相当纯度的水。4.2硝酸，优级纯，密度为1.4g/mL。4.3过氧化氢，优级纯（30%）。4.4重金属标准储备溶液：铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钴（Co）、铜（Cu）、锑（Sb）、砷（As）、汞（Hg）重金属标准储备溶液可使用标准物质或按照下列方法配制，如出现浑浊、沉淀或颜色变化，应重新配制。储备溶液应在15℃～25℃下避光保存，有效期6个月。4.4.1砷（As）标准储备溶液（100μg/mL）：称取恒重的三氧化二砷（As203）0.132g，温热溶于1.2mL氢氧化钠溶液（100g/L），移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。4.4.2镉（Cd）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.203g氯化镉(CdCl2·5/2H20)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。4.4.3钴（Co）标准储备溶液（1000μg/mL）：称取2.630g无水硫酸钻[用(CoSO4.7H2O)于500℃～550℃灼烧至恒重]，加150mL水，加热至溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。4.4.4铬（Cr）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.283g重铬酸钾(K2CrO)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。电感耦合等离子体发射光谱一般简称为ICP-OES。1 QB/T 4337-20124.4.5铜（Cu）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.393g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。4.4.6镍（Ni）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.448g硫酸镍(NiSO46H2O)溶于水；移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。4.4.7铅（Pb）标准储备溶液（100,μg/mL）：称取0.160g硝酸铅[(Pb(NO3)2)，用10mL硝酸溶液（1+9)溶解，移入1000 mL容量瓶中，稀释到刻度。4.4.8锑（Sb）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.274g酒石酸锑钾(C4H4KOSb·1/2H2O)溶于10%盐酸溶液，移入1000mL容量瓶中，用10%盐酸溶液稀释到刻度。4.4.9汞（Hg）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.1354g氯化汞（HgCl2）置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1+1），低温加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，补加40mL硝酸溶液（1+1）、5.0%重铬酸钾溶液20mL，用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀，！此溶液为100μg/mL汞标准储备溶液。4.5　标准工作溶液：按照需要配制各重金属标准工作溶液。标准工作溶液在15℃～25℃下避光保存，有效期7d。5仪器和设备5.1分析天平，精度 0.1 mg。5.2电感耦合等离子体发射光谱仪：使用氩气纯度不小于