SNT 1780-2006进出口化妆品中氯丁醇的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1780—2006进出口化妆品中氯丁醇的测定气相色谱法Determination of chloroblltarlolum in cosmetics forimport and export--Gas chromatography method2006-04-25 发布2006-11-15 实施o中华人民共和国大程较 表10157 或询真发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1780—2006言前本标准附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：白桦、孙海峰、蔡天培、张青、于文莲。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1780—2006进出口化妆品中氯丁醇的测定气相色谱法范围本标推规定了化妆品中氯丁醇的气相色谱测定方法。本标准适用于化妆品中氯丁醇的测定。2 原理化妆品样品中加人三氯乙醇作内标，用无水乙醇提取，提取液经过滤后，用气相色谱法进行测定。根据其保留时间定性，内标法定量。3试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。3.1无水乙醇：优级纯。3.2氯丁醇:纯度≥98%。3.3内标物：三氯乙醇,纯度≥98%。3.4氯丁醇标准储备液：准确称取适量氯丁醇标准品（精确至0.1mg），以无水乙醇溶解、定容、混匀，配制成浓度为100 μg/mL的标准储备溶液。标准工作溶液根据需要用乙醇稀释到适用浓度。3.5内标储备液：准确称取适量三氯乙醇标准品（精确至0.1mg），以无水乙醇溶解、定容、混匀，配制成浓度为25μg/mL的内标储备溶液。3.6 滤纸。4仪器4.1气相色谱仪，配有电子捕获检测器。4.2超声波清洗器。5测定步骤5.1试样处理称取化妆品试样约0.5g（精确到1mg），于50mL具塞锥形瓶中，加人内标物3mL(3.5)，加入15mL无水乙醇，超声提取20min，将提取液用漏斗滤人25mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，混匀。滤液供气相色谱测定用。5.2 测定5.2.1色谱条件色谱柱：DB-1701柱30 m×250 μm(内径），膜厚0.25 μm,或相当者;5℃/min=150℃-:10℃/min5.2. 1.2柱温:70℃--200℃(5 min) ;载气：氮气，纯度为99.999%； 流速:1.0 mL/min;进样口温度：250℃；5.2. 1.6检测器温度：250℃；1 SN/T 1780--200 进样量:1.0 μL;进样方式：分流；分流比50:1。5.2.2试样测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中氯丁醇的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液(5.1)等体积进样测定。在上述仪器条件下(5.2.1)氯丁醇的保留时间约为8.2_min内标物的保留时间约为7.2 min。标准品色谱图参见附录 A。6 结果计算结果按式(1)和式(2)计算，计算结果表示到小数点后两位：AXW1fiAsi X Wss式中:-氯丁醇内标的相对校正因子fi--标准工作溶液中内标物的峰面积；As标准工作溶液中氯丁醇的质量;单位为克(g)；Wsi-氯丁醇的峰面积；Asi--标准工作溶液中内标物的质量，单位为克(g)。W.sW,XA;(2)Xi :X 100tWXA.式中:试样中氯丁醇的质量分数，%；X;-试样溶液中加人内标物的质量，单位为克（g)W.A:——试样溶液中氯丁醇的蜂面积;A。试样溶液中内标物的峰面积;称取试样的质量，单位为克(g)。W-回收率和测定低限7回收率7. 1氯丁醇浓度在0.000|1%，回收率在95%～102%之间；氯丁醇浓度在0.000!5%，回收率在97%～101%之间；氯丁醇浓度在0.005%，回收率在93%～105%之间。7.2测定低限本方法对氯丁醇的测定低限为0.0001%。8．精密度测定次数 n=8氯丁醇含量在0.0001%，测定结果间的相对标准偏差为1%；氯丁醇含量在0.0005%,测定结果间的相对标准偏差为0.7%;氯丁醇含量在0.005%,测定结果间的相对标准偏差为2%。2 SN/T 1780--2006附录A(资料性附录）标准品气相色谱图Hz 11 400 氯丁醇1 200 1 内标物1 000 800 -600 400 200 6.756. 577. 257. 7588. 25min内标物，7.2min;2-氯丁醇,8.2 min。图A.1#标准品气相色谱图 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口化妆品中氯丁醇的测定气相色谱法SN/T 1780-2006中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. 电话：6852394668517548中国标准出版