SN_T 4815-2017进出口食用动物中氟离子的测定 离子色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4815-2017进出口食用动物中氟离子的测定离子色谱法Determination of fluorinion in animals for import and export--IC method2018-03-01实施2017-07-21发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局割漆层查真伪， SN/T 4815--2017前言本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：张晓文、张帅、王群、苏广坤、郑小龙、张金玲、孙明君、姜帆。 SN/T 4815-2017进出口食用动物中氟离子的测定离子色谱法1范围本标准规定了进出口畜类、禽类动物中氟离子的测定一一离子色谱法。本标准适用于进出口畜类、禽类等动物血清中氟离子的检测。本标准适用于出人境检验检疫工作。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要用去离子水提取样品中的氟离子，净化后用离子色谱仪检测。4试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.150 mL离心管。4.250 mL具塞比色管。4.350 mL容量瓶。4.4氟离子标准储备液：1000mg/L。5氟离子标准工作液（100mg/L）：准确吸取5.0ml.氟离子标准储备溶液（4.4）至50mL容量瓶中，4.5用水定容至50 mL4℃冷藏保存6个月。5仪器和设备5.1离子色谱仪，配阴离子抑制器，阴离子色谱柱AS15（4mm×250mm）或相当和阴离子保护柱AG15(4 mmX50 mm)或相当。5.2分析天平：感量0.1 mg。5.3振荡器。5.4离心机。5.5 移液枪:200 μL～1 000 μL。5.6移液枪:500 μL～5 000 μl。1 SN/T 4815--20176试样的制备和保存血清的制备和保存：无菌采集静脉血10mL放于50mL具塞比色管中，放置3h后，4000r/min离心5min(温度低于15℃），取上清血液置于4℃下保存7天，备用；一18℃以下长期保存。7 分析步骤7.1试样处理移取1.0mL血清样品于50mL离心管中，加人20mL去离子水振荡30min，离心机5000r/min离心5 min,取上清液过 0.22 μm滤膜，待测。7.2空白试验除不加入试样外，其他均按7.1操作。7.3测定7.3.1色谱条件流动相为水，流速1.0mL/min，ASRS4mm阴离子抑制器，电流99mA，进样体积25μL，淋洗液梯度参见附录A表A.1。7.3.2标准曲线的绘制取6支50mL容量瓶，分别准确加人氟离子标准工作液（100mg/L)0mL、0.025mL、0.05mL、0.25mL、0.5mL、5mL,用水定容至刻度。此标准系列溶液的浓度分别为 0 mg/L、0.05mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、10 mg/L。以标准系列中氟离子的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线。7.3.3测定按照上述条件测定试样和标准溶液，如果试样中的色谱峰保留时间与标准溶液一致（变化范围在士2.5%之内）,标准图谱参见附录B,则可判断样品中检出氟离子。8结果计算试样中氟离子含量可按式(1)计算。Vi1 000X=c××(1)X 1000式中:x一样品中氟离子含量，单位为毫克每升（mg/L）;从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；C.V。一样品溶液最终定容体积，单位为毫升（mL）；V.-样品溶液所代表的体积，单位为毫升（mL）。2 SN/T 4815-20179 方法性能指标定量限9.1当样品取样量为1.0mL，定容体积为20mL时，方法检出限为0.30mg/kg，方法定量限为1.0mg/kg。9.2精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。3 SN/T 4815—2017附录A（资料性附录）淋洗液梯度浓度淋洗液梯度浓度见表A.1。表 A.1淋洗液梯度浓度时间/minKOH浓度/mmol/L15102040254030104510 SN/T 4815—2017附录B（资料性附录）标准溶液色谱图标准溶液色谱图见图B.1。15 ppbCD_10. 200-30Tus0. 1502322-J-10. 100Ln0. 0500. 000 10. 050--0. 100-10.150寸0. 200↓-0.250→11mi