YB_T 4582.3-2017氮化硅铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4582. 3—2017磷含量的氮化硅铁-测定铋磷钼蓝分光光度法Ferrosilicon nitride-Determination of phosphorus content-Bismuthphosphomolybdate blue spectrophotometric method2018-01-01实施2017-07-07 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4582.3-—2017前言YB/T4582《氮化硅铁》分析方法分为10部分。EDTA滴定法第1部分：氮化硅铁钙含量的测定铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第2部分：氮化硅铁铋磷钼蓝分光光度法第3部分：氮化硅铁磷含量的测定红外线吸收法第4部分：氮化硅铁硫含量的测定第5部分：氮化硅铁铝含量的测定EDTA滴定法第6部分：氮化硅铁锰含量的测定高碘酸钠分光光度法第7部分：氮化硅铁全氮含量的测定中和滴定法高氯酸脱水重量法第8部分：氮化硅铁硅含量的测定钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法-第9部分：氮化硅铁第10部分：氮化硅铁碳含量的测定红外线吸收法本部分为YB/T4582的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：李杰、李洁、张穗忠、夏念平、卢春生、于录军、谢芬、李江文、吴立新、卢文琪。 YB/T 4582.3—2017氮化硅铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。本部分适用于氮化硅铁中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%0.100%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度移液管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管3原理试料在压力消解罐中经硝酸、氢氟酸加热溶解后，冒高氯酸烟将磷全部氧化为正磷酸。在硫酸溶液中，以硫代硫酸钠还原掩蔽砷，以硝酸铋和钼酸铵与磷形成黄色的铋磷钼杂多酸，用抗坏血酸将其还原为铋磷钼蓝，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，计算磷的质量分数。4试剂除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中三级水的要求。4.1高纯铁，纯度大于99.98%，磷元素的含量小于0.0005%。4.2 硝酸,pl.42g/mL。4.3氢氟酸，pl.15g/mL。4.4高氯酸,pl.67g/mL。4.5硫酸，1十4。4.6硫代硫酸钠溶液，2g/L。称取0.2g硫代硫酸钠，溶于50mL水中，加入1g亚硫酸钠，溶解，用水稀释至100mL,混匀。4.7硝酸铋溶液，5g/L。称取1g硝酸铋[Bi(NO3)3·5HzO]于烧杯中，加入50mL硝酸（1十1)，溶解，煮沸驱尽氮氧化物，用水稀释至100mL，混匀。4.8钼酸铵溶液，30g/L。称取3g钼酸铵[（NH4）Mo,O24·4H2O]溶于水中，用水稀释至100mL,混匀。4.9抗坏血酸溶液，20g/L。称取2g抗坏血酸，加人100mL水溶解，混匀。用时配制。1 YB/T 4582.3—20174.10磷标准溶液4.10.1磷储备液，1.00mg/mL。称取4.3936g预先经105℃干燥至恒重并冷却至室温的基准磷酸二氢钾（质量分数99.99%)于250mL烧杯中，加水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此储备液1mL含1.00mg磷。4.10.2磷标准溶液，50.0μg/mL。移取10.00mL磷储备液（见4.10.1)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含50.0μg磷。4.10.3磷标准溶液，5.00μg/mL。移取20.00mL磷标准溶液（见4.10.2)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含5.00μg磷。5设备和材料5.1除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806的规定，移液管应符合GB/T12807和GB/T12808的规定。5.2压力消解罐