SN 1018-2001出口食品罐头中乙二胺四乙酸含量检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1018—2001出口食品罐头中乙二胺四乙酸含量检验方法Method for the determination of ethylenediaminetetra-acetic acid content in canned food for export2001-12~30 发布2002~06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口食品罐头中乙二胺四乙酸含量检验方法SN/T 1018—2001*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张1/2字数9千字2002年5月第一次印刷2002年5月第一版印数 1－2 000*网址 侵权必究版权专有举报电话：（010SN/T 1018—2001前言本标是按照 GB/T 1.1-1993《标推化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则‧第 1部分：标准编写的基本规定》和SN/T 0001一1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对罐头食品中乙二胺四乙酸的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录 A 是提示的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：施旭霞、丁慧瑛、陈笑梅。本标准首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口食品罐头中乙二胺四乙酸含量SN/T 1018---2001检验方法Method for the determination of ethylenediaminetetra-acetic acid content in canned food for export1范围本标准规定了出口罐头食品中乙二胺四乙酸含量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口糖水板栗和罐装苹果汁中乙二胺四乙酸含量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征。如包装、标记、产地、规格和等级。2.2抽样数量批量/件最低抽样数/件1～25126～100510150015501～1 000171 001～2 500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件中取1罐作为原始样品，其总量不少于2kg。放人清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装，或有小包装但每罐质量超过2kg 者，可以在抽出的件中，每件取不少于100 g，混合后置于洁净容器内，作为混合原始样。混合原始样的质量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装人洁净容器内作为试样。密封并标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30 批准2002- 06-01 实施1 SN/T 1018—20013测定方法3.1方法提要用水提取样品中的乙二胺四乙酸（EDTA),过滤。加人氯化铜（I）和抗坏血酸，由此形成的Cu-EDTA络合物经含有四T基铵对离子剂的 pH4 的甲醇-水流动相分离,用液相色谱在 254 nm 检测波长测定,保留时间约为 8.3min。由于氯化铁（亚）的加人将使 Cu-EDTA络合物分解，可以确证EDTA的存在。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1甲醇：液相色谱溶剂。氯化铜（I）溶液：将110mg氯化铜(CuCl²·2H,0)溶于30mL冰乙酸中，用水稀释至100mL。.3氯化铁（Ⅱ）溶液：将173mg氯化铁(FeCls·6H,0)溶于30mL冰乙酸中，用水稀释至100mL。抗坏血酸：纯度99%。3.2.4#3.2.5四丁基溴化铵。3.2.6乙酸钠。3.2.7磷酸。3.2.8乙二胺四乙酸标准品：纯度99%。3.2.9 乙二胺四乙酸标准溶液:准确称取适量的乙二胺四乙酸二钠，用水配成浓度为 10 mg/mL（以乙二胺四乙酸二钠钙计)的标准储备液,临用时用水稀释至适当浓度的标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。3.3.2捣碎机。3.3.3超声波浴。3.3.4容量瓶:25mL。3.3.5滤膜:0.45 μm 。3.4测定步骤3