SN_T 3725-2013出口食品中对氯苯氧乙酸残留量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3725—2013出口食品中对氯苯氧乙酸残留量的测定Determination of 4-chlorophenoxyacetic acid residues in foods for export2013-11-06 发布2014-06-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3725—2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国珠海出人境检验检疫局、中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吴洁珊、冯家望、徐敦明、蔡勤仁、刘陆、束晓珺、任永霞、梁宁、刘李登、陈亮。H SN/T 3725-—2013出口食品中对氯苯氧乙酸残留量的测定1范围本标准规定了食品中对氯苯氧乙酸残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于茄子、西红柿、豆芽、苹果、柑橘、荔枝、葡萄、大米、玉米、大豆、猪肉、虾肉、蜂密、茶叶中对氯苯氧乙酸残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的对氯苯氧乙酸采用乙酸乙酯提取，经阴离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。4i试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈:色谱纯。4.2甲酸:色谱纯。4.3甲醇:色谱纯。4.4氢氧化钠。4.5乙酸乙酯。4.6　正已烷。4.7氯化钠。4.8氨水（25%）。4.90.02 mol/L氢氧化钠溶液：称取 0.8 g氢氧化钠溶于1000mL水中。4.1022%氨水溶液：量取8mL25%的氨水于100mL容量瓶，加水至100mL，混匀。4.112%甲酸水溶液：量取2mL甲酸于100 mL容量瓶,加水至100 mL，混匀。4.1230%甲醇的水溶液（含2%甲酸）：量取30mL甲醇和2mL甲酸，于100 mL容量瓶，加水至100 mL,混匀。4.132%甲酸甲醇溶液:量取2 mL甲酸于100mL容量瓶,加水至100mL,混匀。4.140.1%甲酸水溶液：量取1 mL甲酸于1000 mL容量瓶,加水至1000 mL,混匀。4.15对氯苯氧乙酸标准物质：4-chlorophenoxyacetic acid，4-CPA，CAS 号：122-88-3，纯度大于或等于 98%。4.16对氯苯氧乙酸标准储备溶液：准确称取适量的标准物质，用甲醇配制成浓度为1.0mg/mL的标1 SN/T 3725—2013准储备溶液，一18℃下保存。4.17标准中间溶液：根据需要量取适量上述标准储备液（4.16），用甲醇稀释成10μg/mL标准工作溶液，一18℃下保存。4.18基质空白溶液：将不同基质的阴性样品分别按照7.1和7.2净化处理后得到的溶液。4.19基质标准工作液：根据实验需要吸取适量标准中间溶液（4.17）、用基质空白溶液稀释成适当浓度的标准工作液，现用现配。4.20OASISMAX阴离子交换固相苯取柱：60mg,3mL或相当者。使用前用3mL甲醇、3mL水活化，保持柱体湿润。4.21微孔滤膜:0.22 μm,尼龙。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2组织捣碎机。5.3电子天平：感量分别为0.1 mg和0.01-g。5.4浓缩仪。5.5离心机：转速不低于4000 r/min。5.6涡旋混合器。5.7振荡器。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1粮谷、豆类、茶叶取代表性样品约500g，取可食部分，经磨碎机充分磨碎，混勾，用四分法分成两份作为试样，装人洁净容器，密封并标明标记。6.1.2 水果、蔬菜类将水果、蔬菜或去皮、核、蒂、梗、籽、芯等（不可用水洗涤），取可食部分约500g，切碎或经粉碎机粉碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装人洁净容器，密封并标明标记。6.1.3肌肉组织类取代表性可食部分约500g，经粉碎机粉碎，混勾，用四分法分成两份作为试样，装入洁净容器，密封并标明标记。6.1.4蜂蜜取代表性样品约500g，未结晶、结块样品直接在容器内搅拌均匀；对有结晶析出或已经结块的样品，盖紧瓶盖后，置于不超过60℃的水浴中温热，样品全部融化后搅匀，迅速盖紧瓶盖冷却至室温。称取分析试样后其余部分装人洁净容器，密封并标明标记。6.2试样保存蜂蜜试样于阴凉干燥处保存，粮谷、豆类、茶叶试样于0℃～4℃保存，其他试样于一18℃冷冻保2 SN/T 372