SN 2004.1-2005电子电气产品中汞的测定 第1部分：原子荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2004.1--2005电子电气产品中汞的测定第1部分：原子荧光光谱法Determination of mercury in electrical and electronic equipment-Part 1 : Hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method2006-01-18实施2005-07-18 发布中华人民共和国发布广数防国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2004.1—2005前 言本部分是SN/T2004的第1部分。本部分的附录A为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草本部分主要起草人：李英、刘丽、刘志红、郭艳、王宏菊、李彬、李辉、陈旭辉。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。H SN/T 2004.1—2005电子电气产品中汞的测定第1部分：原子荧光光谱法1 范围本部分规定了电子电气产品中汞的氢化物发生原子荧光光谱测定方法。本部分适用于电子电气产品中汞的测定。2 方法提要对电子电气产品中的金属材质，直接采用常规酸消解方法处理。对其他材质，采用密闭高温压力罐-酸消解法处理，使材质中的汞成为可溶性盐类溶解在酸消解液中。消解液导人原子荧光光度计中进行测定。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以土的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1硝酸：优级纯。3.2硝酸溶液(5+95)。3.330%过氧化氢：分析纯。3.4盐酸：优级纯。3.5氢氟酸:分析纯。3.6氢氧化钠：分析纯。3.7氢氧化钠溶液(5g/L)：称取5.0g氢氧化钠(3.6)，溶于水中，稀释至1000mL混匀。3.8硼氢化钠（NaBH）：分析纯。3.9硼氢化钠溶液(0.2g/L)：称取0.1g硼氢化钠(3.8)溶于500mL氢氧化钠溶液(3.7)中，混匀，用前现配。3.10汞标准储备液：浓度为 1 mg/mL。3.11汞标准使用液：浓度为 0.5 μg/mL，用汞标准储备液(3.10)逐级稀释配制，用硝酸溶液（3.2)定容。4仪器和设备4.1原子荧光光度计：配备汞空心阴极灯，仪器对汞的检测限应达到2.0 ng/mL，仪器工作条件参见附录 A.4.2 烘箱：(0～200)℃,控温精度±5℃。4.3压力罐：聚四氟乙烯内胆以及不锈钢外套。4.4电热板。4.5破碎设备：电锯、研磨机、金属切割机、车床等。5样品制备5. 1 聚合物材质用电锯、研磨机等破碎设备将样品研磨成粒径不超过1 mm的粉末样。1 SN/T 2004.1—20055.2金属材质用金属切割机、车床等将样品处理成直径不超过1mm，长度不超过5mm的碎屑或细条。5.3其他材质制备方法同5.1。6分析步骤6.1 样品消解6.1.1压力罐消解法本方法适用于5.1类和5.3类样品。称取样品(0.2～0.5)g，精确到1mg，置于压力罐（4.3)中，加人8mL硝酸(3.1)，2mL30%过氧化氢（3.3)，对于玻璃、陶瓷等含硅质较多的材质，需补加3mL氢氟酸（3.5）。盖上聚四氟乙烯盖子，拧紧不锈钢外套，置于烘箱（4.2）中，在（180士5)℃加热4h，待压力罐冷却至室温后，将消解液转移至100mL容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯内胆及及盖（3～4)次，将洗涤液并人容量瓶中，用水稀释至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，过滤，保留滤液待测。同时做试剂空白实验。6.1.2常规酸消解法本方法适用于5.2类样品，称取样品(0.5～1.0)g,精确到1mg,置于高脚烧杯或锥形瓶中(加漏斗回流）,加人3mL水、3mL硝酸(3.1)，盖上表面皿，等待反应平息。如果样品尚有残留，置电热板上温热，温度不超过90℃，并补加(1～2)mL硝酸(3.1),直到样品完全溶解。硝酸不能溶解的金属或合金，可补加(5～10)mL盐酸（3.4)，必要时加装回流冷凝装置加热，直至样品完全溶解。冷却，将溶液转移至100 mL容量瓶中，用水洗涤并定容至刻度。同时做试剂空白实验。6.1.3其他消解方法经方法验证可行，可选用其他消解方法如微波消解法、酸湿式消解法等手段处理5.1和5.3中所述样品以及采用6.1.1方法未能完全消解的样品。6. 2 校准溶液系列配制分别移取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL汞标准使用液(3.11)于一组 50 mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.2)稀释至刻度，摇匀。该校准溶液系列的汞浓度分别为0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ng/mL。现用现配。6.3测定及结果计算同时测量校准溶液系列和消解液(6.1)的荧光强度，根据校准曲线计算出消解液中汞的浓度。如果消解液中汞的浓度超出校准曲线最高点浓度值