QBT 2957-2008淀粉基塑料中淀粉含量的测定 热重法(TG).pdf

ICS 83.180QB分类号：G32备案号：24049-2008中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2957 -- 2008淀粉基塑料中淀粉含量的测定热重法(TG)Determination of starch content of starch based plasticsThermogravimetry (TG)2008-09-01实施2008-03-12 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 QB/T 2957 2008前言1本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国塑料制品标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：轻工业塑料加工应用研究所、国家塑料制品质量监督检验中心（北京）。本标准参加起草单位：浙江华发生态科技有限公司、武汉华丽环保科技有限公司、深圳市中京科林环保塑料技术有限公司、福建百事达生物材料公司、河北昭和生态科技有限公司、比澳格（南京）环保材料有限公司、广东上九生物降解塑料有限公司、湘潭冠华环保制品有限公司、烟台万利达环保材料有限公司、浙江天禾生态科技有限公司、上海林达塑胶化工有限公司、成都新柯力化工科技公司、安徽华发生态科技有限公司、罗宾生化科技（汕头）有限公司、四川琢新生物材料研究有限公司、天津思态利降解塑料有限公司、四川大学。本标准主要起草人：凌伟、翁运宣、王秀娴、李字义、许丽丹、杨保红、王玉忠。本标准首次发布。 QB/T 2957—2008淀粉基塑料中淀粉含量的测定热重法（TG）1范围本标准规定了淀粉基塑料中淀粉含量的测定方法。本标准适用于在热失重特征温度上有较明显差异的以淀粉和树脂为主要原料的淀粉基塑料。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6425　热分析术语ISO11358塑料高聚物的热重分析法（TG）一般原理［Plastics-Thermogravimetry(TG)ofpolymers—General principles J3术语和定义下列术语和定义及GB/T6425规定的术语和定义均适用于本标准。3.1淀粉基塑料 starch based plastic以淀粉、塑料树脂和助剂为主要原料，通过成型加工而成的树脂、薄膜、片材及注塑品等塑料材料和制品。3. 2特征温度 characteristic temperaturesTG曲线中可表征某物质特性的温度，由外推始点温度和外推终点温度表示。3.3外推始点温度 extrapolated initial temperaturesTG曲线开始质量线外推与对应转变曲线最大斜率处所作切线的交点所对应的温度。3.4外推终点温度 extrapolated end temperaturesTG曲线结束质量线外推与对应转变曲线最大斜率处所作切线的交点所对应的温度。4　原理采用TG法分别对淀粉和淀粉基塑料进行测定，在淀粉的TG曲线中确定特征温度和该温度所对应的质量，在淀粉基塑料的TG曲线中确定与淀粉特征温度相应的温度及所对应的质量，用两个质量的比值计算淀粉基塑料中的淀粉含量，以质量分数表示。5仪器设备5.1热重分析仪高温炉：温度可达到800℃，升温速率20℃/min；热天平：称量可达到50mg，称量精度?.@mg；一能记录TG曲线。 2008QB/T 2957--气源5. 2试样气体：氮气，分析级，流量为30mL/min~150mL/min5.3天来精度0.1mg。其他要求按ISO11358的规定5.4试样 6粉末、颗粒或从制品上直接切取的试样。-数量：淀粉1份，淀粉基塑料2份。每份质量约10mg。试验步骤7打开热重分析仪和气源，调节试样气体的流量至50mL/min，其他气体调节流量至相应值；i-nirTIhIul按ISO11358的规定对仪器进行质量和温度校准；---.:用天平称取约10mg淀粉试样放入热重分析仪的内；以20℃/min的速率从室温匀速升温至105℃，保持恒温5min后再降温至室温；用热天平称量质量（ms）；以20℃/min的速率从室温匀速升温至600℃，记录TG曲线；FY用天平称取约10mg淀粉基塑料试样放入热重分析仪的埚内，重复7d）步骤，用热天平称量质g)量(msi)h)重复7f）步骤;i）比较淀粉试样TG曲线中的特征温度TA、TB和淀粉基塑料试样TG曲线中与淀粉特征温度相应的温度TA1、TB1，如果TA与TA或Ts与TBi相差大于20℃，另取试样重做。8结果计算8.1TG 曲线和相关参数的确定在淀粉试样的TG曲线（图1）中确定可代表该试样特征的失重转变，在该转变处求取外推始点温度TA和外推终