SNT 1732.6-2006烟花爆竹用焰火药剂 第6部分：锶含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.6—2006烟花爆竹用烟火药剂第6部分：锶含量的测定Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 6 : Determination of strontian content2006-01-26发布2006-08-16 实施中华人民共和国发布显摄19毒查国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1732.6--2006前 言SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为：第1部分：钡含量的测定；第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定：-第4部分：铜含量的测定；一第5部分：钛含量的测定；第6部分：锶含量的测定；第7部分：铅含量的测定；第8部分：钠含量的测定；第9部分：镁含量的测定；第10部分：硫含量的测定；一第11部分：钾含量的测定。本部分是SN/T1732的第6部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：肖焕新、李一明、吴俊逸。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1732.6—2006烟花爆竹用烟火药剂第6部分：锶含量的测定替告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；c）i试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。1范围SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中锶含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中锶含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T1732的本部分的引用成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤，通过调试液的pH值、加沉淀剂把试液中的钡离子、铝离子、锶离子和锌离子同其他组分分离。用 EDTA 络合滴定法在 pH10.0的条件下以 PAN为指示液，一份试液加人过量铬酸钾溶液在pH5.7的条件下沉淀钡离子，另一份试液加人过量硫酸钠溶液沉淀钡离子和锶离子，用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点，根据两份试液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积差计算出试料中锶的含量。4反应式Cu*+ -+ H, Y2--- CuY²- + 2H+Sr?+ + SO,2-- SrSO4 +Ba2+ + SO, 2~ BaSO4 *Ba*+ + CrO, --- BaCrO +A13+ + 6F--(AIF。)3Sr2+ + H2 Y2--- SrY?- + 2H+5 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。5.1 无水乙醇。1 SN/T 1732.6—20065.2丙酮。5.3氨水。5.4铬酸钾溶液(30%）。5.5硫酸钠溶液（30%）。5.6硝酸(1+5)。5.7 盐酸(1+1)。5.8氢氧化钠溶液[c(NaOH)一3mol/L];称取 120 g氢氧化钠精确到1 g,溶于水中,冷却后，再用水稀释至1000 mL,混匀后装于塑料瓶中。5.9氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L：称取4g氢氧化钠,精确到0.1g,溶于水中,冷却后，再用水稀释至1000 mL,混勾后装于塑料瓶中。5.10氟化铵溶液（10%）。5.11邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液(pH5.7);取 400mL氢氧化钠溶液(5.9),加人约13g的邻苯二甲酸氢钾,边加边搅拌，时测缓冲液的pH值,用水稀释至1000 mL，混匀。5.12 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1 mol/L]:配制与标定按 GB/T 601 执行。5.13硫酸铜标准滴定溶液Lc(CuSO,)=0.1 mol/L]。5.13.1配制:称量 25.0g硫酸锅(CuS04·5H.0)置于1 000 mL烧杯中，用水溶解并稀释至1 000mL,混勾,转人1 L试剂瓶中。5.13.2标定：移取 25,mL±0.05mL-EDTA标准滴定溶液于300mL三角烧