XB_T 616.1-2012钆铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 616.12012铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定重量法Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloy-Part 1 : Determination of total rare earth content-Gravimetry2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 616.1—2012前創言本标准是按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草的。XB/T616一2012《钒铁合金化学分析方法》共分5个部分：第1部分：稀土总量的测定‧重量法；-第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法。本部分为XB/T616的第1部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。本部分参加起草单位：湖南稀土金属材料研究院、广东珠江稀土有限公司、赣县红金稀土有限公司、赣州晨光稀土新材料有限公司、国家钨与稀土产品质量蓝督检验中心。本部分主要起草人：叶春生、刘鸿、杨峰、梁志杰、刘荣丽、梁斌、陈燕、周宜君、邓汉芹、崔益新、谢亚莉、刘平。 XB/T 616.1—2012铁合金化学分析方法第 1部分：稀土总量的测定重量法1范围本部分规定了铁合金中稀土总量的测定方法。本部分适用于铁合金中稀土总量的测定。测定范围：60.00%～90.00%。2方法原理试样经盐酸分解后，加人氨水,形成氢氧化稀土沉淀，以分离钙、镁等杂质;在pH值1.8～2的微酸性介质中，加草酸形成草酸稀土沉淀，以分离铁等杂质。沉淀经过滤、洗涤、灰化、灼烧后称重。3试剂和材料3.1多氨水(p=0.88 g/mL)。3.2j过氧化氢（30%）。3.3盐酸(1+1)。3.4盐酸洗液：（1十49）。氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2g氯化铵和2mL氮水。3.53.6草酸溶液(100g/L)。草酸-草酸铵洗液：100mL水中含1g草酸、1g草酸铵和0.1mL无水乙醇。3.73.8精密 pH试纸(0.5～5)。甲酚红溶液(2g/L):500mL水及500mL酒精中含2g甲酚红。3.94仪器4.1 分析天平,感量0.1 mg。4.2高温炉950℃。4.3铂金甘埚。5 试样将试样支掉表面氧化层，取样后立即称量。6分析步骤6.1 试料称取 2.0g试样(5),精确至0.0001 g。1 XB/T 616.1—20126.2 测定数量称取两份试料(6.1)进行平行测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料置于300 mL烧杯中，缓慢加人20 mL盐酸（3.3），分解清亮后冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用盐酸洗液(3.4)洗烧杯2～3次，置于容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。6.4.2移取10.00 mL试液(6.4.1)于 300 mL烧杯中。当试料钙镁质量分数合量不大于0.05%时，加人10mL盐酸（3.3），加水至150mL，煮沸。：当试料钙镁质量分数合量大于0.05%时，加入20mL盐酸（3.3），并用水稀释至约100mL，于低温加热至近沸，在不断搅拌下滴加氨水（3.1）至刚出现沉淀，加人约1mL过氧化氢（3.2），加人20 mL氨水（3.1），煮沸。用定量中速滤纸过滤，用热的氯化铵-氨水洗液（3.5)洗烧杯2～3次，沉淀6~～7次，弃去滤液。将沉淀和滤纸放回原烧杯中，加人10mL盐酸（3.3），1mL过氧化氢（3.2），揭碎滤纸，加水至 150 mL，煮沸。6.4.3于试液（6.4.2)中滴加4～6滴甲酚红指示剂(3.9）,加人 50 mL近沸的草酸溶液（3.6),用氨水调至溶液呈橘黄色，用精密 pH试纸(3.8)确定 pH值在1.8～2.0。用水洗杯壁,放置 2 h。6.4.4用定量慢速滤纸过滤，用草酸-草酸按洗液(3.7)洗涤烧杯 2～3次，洗涤沉淀 6～8次。将沉淀和滤纸放人已称重的铂金埚（4.3)中，置于低温炉中灰化。6.4.5将铂金埚放人950℃高温炉（4.2)中灼烧40min,取出后置于干燥器中，冷却至室温，称重。6.4.6重量(6.4.5)操作至两次称重小于0.0003g。7 分析结果的计算与表述按式(1)计算试料中稀土总量的质量分数（%）：w(RE) =(m = ml=m)V× 0. 867 8 ×100%-(1)mV1式中;m2-一稀土氧化物与铂金的总质量，单位为克(g）;m1空的质量，单位为克（g）;mo空白的质量，单位为克（