SN_T 2691-2010塑料制品中二噁英类多氯联苯的测定 气相色谱-高分辨磁质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T料制品中二英类多氯联苯的测定气相色谱-高分辨磁质谱法Determination of dioxin like PCBs in plastic product-Gas chromatoghaphy-high resolution magnetic mass spectrometry2011-05-01实施2010-11-01发布303中华人民共和国发布教码防傅国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2691—2010前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学院。本标准主要起草人：丁罡斗、刘汉霞、李礼、李翔、孙毅之、张、仲维科。 SN/T 2691—2010塑料制品中二英类多氯联苯的测定气相色谱-高分辨磁质谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围本标准规定了塑料制品中二嗯英类多氯联苯（PCBs)的气相色谱-高分辨磁质谱测定方法。本标准适用于ABS塑料制品中二英类多氮联苯（PCBs）含蛋的测定。2方法提要样品采用甲苯索式提取，通过凝胶渗透色谱去除高分子聚合物，再经硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化后浓缩，以气相色谱-高分辨磁质谱电压选择离子检测模式对样品中的多氮联苯进行定性分析，同位素稀释法定量。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为农残级。3.1二氯甲烷。3.2正已烷。3.3甲苯。3.4王烷。3.5甲醇。3.6丙酮。3.7乙酸乙酯。3.8无水硫酸钠。3.913C标记的PCBs内标溶液(PCB-LCS)：包含8C标记的PCB77、81、105、114、118、123、126、156、157、167、169、189。3.10进样内标溶液（PCB-ISS）：包括13C标记的PCB70、111、138。3.11校正标准溶液（PCB-CS）系列：包括PCB77、81、105、114、118、123、126、156、157、167、169、189；13C标记的PCB77、81、105、114、118、123、126、156、157、167:169、189、111、138。3.12凝胶渗透色谱标准品：其中包括玉米油（cornoil)、邻苯二甲酸二异辛酯（DHEP）、甲氧氮（meth-oxychlor）、二萘嵌苯（perylene）、硫（sulphur）。3.13液氮。3.14硅藻土（10目～40目）。3.15硅胶（100目～200日）。1 SN/T 2691--20103.16硅胶柱（HCDSABN型））。3.17氧化铝柱（CCDABBS型）2)。3.18碳柱(CUXCCG型)3）。3.19凝胶渗透色谱柱：（600mm~700mm）×25mm（内径），填料：70g，SX-3Bio-beads或等效。4仪器和设备4.1高分辨磁质谱仪：分辨率在分析检测中可稳定地维持在10000以上，配有气相色谱仪和自动进样器。4.2索氏提取装，配250ml圆底烧瓶。4.3凝胶渗透色谱仪(GPC)。4.4流体控制系统。4.5旋转蒸发仪。4.6氮吹浓缩仪。4.7分析天平：感量0.1mg。4.8旋涡混匀器。4.9100μL微量样品瓶。5样品制备和保存在液氮条件下冷冻粉碎样品，均匀混合后在常温本密封保存。6分析步骤6.1提取准确称取试样2g(精确至0.001g），转移奎滤纸套筒内，加人约3硅藻土（3.14)充分混勾，加入1ng的内标（3.9)后转移至索氏提取管内，静置平衡1h/以上，然后加人卑苯（3.3)提取12h。6.2净化将索氏提取瓶中的提取液加入1mL壬烷（3.4），在45℃水浴，旋转蒸发至1mL，加入约50mL二氯甲烷（3.1)和15g硅胶，充分反应后，用无水硫酸钠（3.8）过滤，滤液浓缩至10mL备用。将浓缩的样品通过凝胶渗透色谱柱（3.19），并用125mL二氮甲烷洗脱，收集洗脱液，浓缩至近干后，加入10mL正已烷（3.2)转移至流体控制系统的进样管中过硅胶柱（3.15）、氧化铝柱（3.16)和碳柱（3.17)（见表1）。收集流体控制系统的洗脱液于浓缩瓶中，浓缩至约0.5mL，分次转移至100uL微量样品瓶（4.9)中，用正已烷洗涤浓缩瓶，在细小的氮气流下将微样品瓶中样液浓缩至近干，加入10uL王烷和0.51ng进样内标（3.10）涡旋混匀，待测定。1)、2)、3）硅胶柱、氧化铝柱、碳柱是由FMS公司提供的商品名。给出这一信息是为了方便本标准使用者.并不表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同效果，则可使用这些等效产品。2 SN/T2691—2010表1流体控制系统自动净化步骤体积流速步骤目的所