YB_T 5078-2010煤焦油 萘含量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71. 080G 18中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5078—2010代替YB/T 5078—2001煤焦油萘含量的测定气相色谱法Testing of coal tar-Determination of the naphthalenecontent---Gas chromatography2011-03-01 实施2010-11-10 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5078—2010前言本标准代替YB/T5078—2001《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》。本标准与YB/T5078—2001相比，主要变化如下：采用毛细管柱、内标法代替原填充柱、外标定量的方法本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准主要起草单位：武汉平煤武钢联合焦化公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：刘翠霞、曹素梅、常红兵、王兰、徐明万、谢广粤、孙伟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB3704—1983、YB/T5078—1993、YB/T5078—2001。 YB/T 5078---2010煤焦油萘含量的测定气相色谱法1 范围本标准规定了煤焦油萘含量的气相色谱测定原理、试剂和材料、仪器设备、试验条件、分析步骤和结果计算。本标准适用于高温炼焦时所得的煤焦油中萘含量的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1999焦化油类产品取样方法3试验原理用N,N-二甲基乙酰胺溶解煤焦油，在该溶液中加人一定量的内标物正十二烷,利用商品化毛细管色谱柱进行分离。用微量注射器直接进样，气化的试样被载气携带，分流后一部分进入毛细管色谱柱，在柱出口处追加氮气后由氢火焰检测器(FID)检测待测物质。以内标法计算出萘的百分含量。4 试剂4.1 N,N-二甲基乙酰胺:分析纯。4.2萘：色谱纯。4.3正十二烷：色谱纯。5仪器和设备5.1气相色谱仪：具有氢火焰检测器,程序升温功能，安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分流装置，灵敏度为Mt≤1X10-1lg/s的气相色谱仪。5.2色谱工作站或色谱数据处理器。5.3微型旋涡混合仪（转数：2000r/min，振幅：6mm）。5.4色谱柱：石英弹性毛细管柱DB-5,30mX0.32mmX0.25μm,或能达到分离要求的同类型毛细管柱。5.5分析天平：感量0.1mg。5.6氢气：纯度≥99.99%;氮气：纯度≥99.99%;空气：净化后的压缩空气。5.7微量注射器：10μL。5.8移液管:10mL。5.9带密封垫样瓶：12mL。5.1050mL烧杯。试样的采取6煤焦油试样的采取按GB/T1999的规定进行。7 分析步骤7.1按下述柱温及表1所规定的条件调整气相色谱仪，允许根据实际情况作适当变动，但需保证萘峰与 YB/T 5078--2010十二烷峰的相对分辨率(R)≥1.5,进样量和仪器的灵敏度应控制在萘的线性相应范围内。R值按式(1)求得：tr(α) —tr(β)R=(1)Y1/2 (α)+Y1/2 (β)式中:R----相对分辨率;tr(α)-一一正十二烷的保留值,单位为毫米(mm);tr(β)萘的保留值,单位为毫米(mm);一正十二烷的半峰宽,单位为毫米(mm);Y1/2(α)—Y1/2(β)——萘的半峰宽,单位为毫米(mm)。柱温（程序升温）：起始温度95℃，保持6min；以40℃/min速率升温至150℃，保持1min；再以40℃/min速率升温至250℃，保持1min;然后以40℃/min速率升温至300℃，保持7min。表1典型色谱操作条件控制值控制项目汽化温度/℃300检测温度/℃3002. 63柱流量(N2)/(mL/min)柱前压(N2)/MPa0.08氢气(H2)/(mL/min)35空气(Air)/(mL/min)380半峰宽/min3分流比50:125 尾吹(N2)/(mL/min)进样量/μL0. 4最小峰面积/mm²1007.2在典型色谱操作条件下，主要组分的相对保留时间及标样、试样的色谱图示于表2和图1、图2表2煤焦油主要组分定性结果组分名称煤焦油各组分相对保留值(R:)标准物质相对保留值(R。)蔡1.0001. 0001. 4111.412β-甲基萘α-甲基萘1. 4461.448联苯1.7431.743范1.7981.801氧苟1.8431.845荔1.9531.941菲2.19482. 201蒽2.2042. 209咔唑2.2462. 2492-甲基葱2.3302.338荧葱2. 4772. 485花2.5342.5392 YB/T 5078—2010N sLIs.pA8003600tOS2