SN 1083.2-2002焦炭中磷含量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1083. 2--2002eqv IS0 622:1981焦炭中磷含量的测定Determination of phosphorous content in coke2002-03-15发布2002-0901实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN /T 1083. 2--2002言前本标准利用对灰化后的试样进行磷钼酸还原比色法进行测定。本标准等效采用ISO622:1981《固体矿物燃料磷含量的测定还原磷锯酸光度法》。本标准在比色处理及结果的计算上主要参考了ISO 622:1981,在试样处理及结果基态表述上主要参考了GB/T 2161996 标准。本标推由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：郭芬、王晶、竺建伟。本标准系首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1083.2—2002eqv ISO 622:1981焦炭中磷含量的测定Determination of phosphorous content in coke1 范围本标准规定了焦炭中总磷测定方法的试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。本标准适用于半焦及焦炭。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1997—1989焦炭试样的采取和制备GB/T 2001—1991焦炭工业分析测定方法3方法提要试样经灰化后用氢氟酸-硫酸分解、脱除二氧化硅，然后加人钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝，进行比色测定。4 试剂本标准除特殊规定外均使用分析纯试剂，所用的水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1氢氟酸(GB/T620)：质量分数为40%以上。4.2硫酸：c(1/2H2SO,)=10 mol/L，量取浓硫酸(GB/T 625)278 mL缓慢加人水中，边加边搅拌，然后用水稀释至 1 000 mL。4.3钼酸铵溶液：称取60g锯酸铵(GB/T657)溶于1000mL水中。4.4抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5g，溶于100mL水中，现用现配。4.5酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34g溶于250mL水中。4.6试剂溶液：将25mL硫酸（4.2),10mL钼酸铵溶液（4.3）,10mlL抗坏血酸溶液（4.4)和5ml.酒石酸锑钾溶液（4.5），混匀，现用现配。4.7磷标准溶液（0.100g/L）：准确称取在110℃下烘干1h的优级纯磷酸二氢钾（GB/T1274）0.439 2g(精确到 0.0001g)溶于水中，溶液定量移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。1 mL 本标准溶液含磷 0.100 mg。4.8磷工作标准溶液（1 μg/mL）：准确移取10mL磷标准溶液（4.7)于1000mL容量瓶中，稀释至刻度并摇勾，现用现配1 mL 本标准溶液含磷 1 μg。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-03-15批准2002-09-01实施1 SN/T 1083. 2--20025仪器设备5.1分析天平：感量0.0001g。5.2马弗炉：带有调温和通风装置，能保持815℃士10℃。5.3分光光度计或光电比色计。5.4铂或聚四氟乙烯皿:容量为 30 mL～40mL。5.5电热板：能控温在150℃～400℃。6 试样制备焦炭应是分析试样，符合GB/T1997—1989《焦炭试样的采取及制备》及GB/T2001—1991《焦炭工业分析测定方法》中对分析样品的要求。7 步骤7.1按照GB/T 2001的要求，准确测定焦炭的灰分，并同时制备灰样。7.2在铂金（或聚四氟乙烯）皿中称取约0.1g～0.05g灰样，（精确到0.0001g),加人2.0mL硫酸溶液(4.2)和约5mL氢氟酸溶液（4.1)于电热板上加热蒸发(控温约150℃)直到氢氟酸的白烟尽。冷却，再加入硫酸溶液（4.2)0.5mL，加热继续蒸发，直到白烟冒尽（但不要完全于凋）。冷却，加入20mL水并加热至近沸，所有的浸取物都进人溶液中,冷却,将溶液移至 100 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，备用。7.3按 7.2步骤制备空白溶液。7.4吸取上清液（7.2)10mL、空白溶液（7.3)10mL和标准溶液（4.8)10mL分别于50mL容量瓶中，同时做试剂空白。注：校正线性范围为 0～30 μg,所取溶液磷含量应在该范围内。7.5用移液管分别向每一个容量瓶中加5mL试剂溶液（4.6)，用水稀释至刻度，混合均勾，静置20 min，然后移人10 mm～30mm的比色皿内。在分光光度计（或比色计)上，于710nm波长处以水为参比，