NY_T 2541-2014肥料 磷含量的测定.pdf

ICS 65.080B 10NY中华人民共和国农业行业标准NY/T料磷含量的测定Fertilizers-Determination of phosphorus content2014-06-01实施2014-03-24 发布中华人民共和国农业部3发布 NY/T 2541—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）、农业部肥料质量监督检验测试中心（成都）。本标准主要起草人：刘蜜、范洪黎、肖瑞琴、何权、韩岩松、林茵- NY/T 2541-—2014肥料磷含量的测定1范围本标准规定了肥料中磷含量测定的重量法、等离子体发射光谱法和分光光度法等试验方法。本标准适用于固体或液体肥料中总磷、水溶性磷和有效磷含量的测定。本标准也适用于土壤调理剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HG/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备NY/T887液体肥料密度的测定3试样的制备固体样品缩分至100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00mm试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100ml，置于洁净、干燥容器中。4试样溶液的制备4.1试剂和材料所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696规定执行。4.1.1硫酸。4.1.230%过氧化氢。4.1.3高氯酸。4.1.4王水。4.1.5盐酸溶液：1+5。4.1.6硝酸溶液：1+1。4.1.7 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:p(EDTA)=37.5g/L。4.1.8硝酸溶液:c(HNO3)=0.1mol/L。4. 1.9柠檬酸溶液:p(CgH:O,· H²O)=20 g/ L。4.1.10盐酸溶液：c(HCI)=0.5mol/L。4.2仪器4.2.1通常实验室仪器。4.2.2恒温振荡器或恒温水浴振荡器。4.3制备方法4.3.1制备方法的选择总磷含量测定采用硫酸一过氧化氢或王水一高氯酸处理方法；水溶性磷含量测定采用水处理方法；有效磷含量测定采用37.5g/LEDTA溶液、0.1mol/L硝酸溶液、20g/L柠檬酸溶液或0.5mol/L盐1 NY/T2541—2014酸溶液处理方法。注：EDTA溶液适用于复混肥料、磷酸铵、过磷酸钙、硝酸磷肥等；硝酸溶液适用于水溶肥料；柠檬酸溶液适用于钙镁磷肥等。4.3.2用硫酸一过氧化氢处理称取试样0.5g~4g（精确至0.0001g)置于250ml锥形瓶中，加人5ml~10ml硫酸（4.1.1)和3mL～5ml过氧化氢（4.1.2），小心摇匀，放上小漏斗，缓慢加热至沸腾，继续加热保持30min。取下，若溶液未澄清，稍冷后，再加入3ml～5ml过氧化氢，加热至沸腾并保持30min，如此反复进行，直至溶液为无色或浅色清液。继续加热10min，冷却，将溶液转移人250mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。注：加人硫酸和过氧化氢后可浸泡过夜后再加热。4.3.3用王水一高氯酸处理称取试样0.5g~4g（精确至0.0001g）于250mL锥形瓶中，加人20mL王水（4.1.4），放上小漏斗，用小火徐徐加热至近干，稍冷，加8mL高氯酸（4.1.3)，加热至冒白烟，待溶液变成白色或浅色后，稍冷，加人40mL盐酸溶液（4.1.5），微微加热，使可溶性盐全部溶解，冷却，将溶液转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。注：加人王水后可浸泡过夜后再加热，加入高氯酸后注意不能蒸干。4.3.4用水处理称取试样0.5g~4g（精确至0.0001g），置于75mL的瓷蒸发器中，加25ml水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液（4.1.6）的250mL容量瓶中。继续用水研磨3次，每次用25ml水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待容量瓶中溶液达200mL为止。最后用水稀释至刻度，混匀。4.3.5用37.5g/LEDTA溶液处理称取试样0.5g～4g（精确至0.0001g），置于250mL容量瓶中，加人150ml预先加热至60℃的EDTA溶液（4.1.7），塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试料分散于溶液中，置于（60士2）℃的恒温振荡器（4.2.2）中，振荡1h（振荡频率以容量瓶内试料能自由翻动即可）。然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。4.3.6用0.1mol/L硝酸溶液处理