SN_T 4895-2017食品接触材料 纸和纸板 食品模拟物中矿物油的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4895--2017纸和纸板食品接触材料食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法Food contact materials---Paper and paperboard-Determination of mineral oil in food simulants-Gas chromatography2017-08-29 发布2018-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局D15层卖 SN/T 4895—2017言前本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国广州出人境检验检疫局、暨南大学。本标准主要起草人：钟怀宁、余裕娟、吴兆凤、陈燕芬、胡长鹰、林勤保、曾广丰、司菲斐、洗丽英。1 SN/T 4895—2017食品接触材料纸和纸板食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法范围1本标准规定了食品模拟物中矿物油含量的气相色谱测定方法。本标准适用于与食品接触纸和纸板接触的食品模拟物（水、3%乙酸、10%乙醇和异辛烷）中矿物油含量的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 mineral oil saturated hydrocarbons ; MOSH矿物油饱和烃饱和的开链烷烃和环烷烃，包括直链、支链饱和烷烃和烷基取代的环状饱和烷烃等。3.2矿物油芳香烃 mineral oil aromatic hydrocarbons; MOAH高度烷基化的单环芳香烃或多环芳香烃。4原理经迁移试验获得的食品模拟物，经正已烷萃取富集，用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分，浓缩定容后,采用气相色谱火焰离子检测器(FID)测定，用内标物定量计算。5 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。5.1 试剂5.1.1硅胶:0.060mm~~0.200 mm,马弗炉400℃烘烤24 h:1 SN/T 489520175.1.2石硝酸银（AgNO3）。5.1.3正已烷（C.H14）：色谱纯。5.1.4二氯甲烷(CH2Cl²）：色谱纯。5.1.5无水乙醇(C²H,OH):色谱纯。5.1.6 乙酸(CH,COOH)。5.1.7无水硫酸钠（Na2SO4）。5.2标准品5.2.1不石蜡油：高纯度标准品，CAS号：8012-95-1。5.2.2：16种多环芳烃混标(EPA8100:610/8100PAHs），浓度2000mg/L。5.2.3正构烷烃(Cz～C4o)混合标准溶液，浓度 1 000mg/I。5.2.4双环已烷(bicyclohexyl)Cycy,CAS 号:92-51-3,纯度≥99%。5.2.5胆笛烷(5α-cholestane)Cho,CAS号:481-21-0,纯度98%。5.2.61-甲基萘(1-methylnaphthalene)1-MN,CAS:90-12-0,纯度98%。5.2.7 1,3,5-三叔丁基苯(1,3,5-tri-tert-butylbenzene)TBB,CAS 号:1460-02-2,纯度98.0%。5.3试剂配制5.3.11%硝酸银硅胶称取0.50g硝酸银（精确到0.01g）（5.1.2），加人50ml去离子水溶解均匀，缓慢倒入49.50g烘烤过的硅胶（5.1.1），用玻棒搅拌均匀。铝箔包裹避光，放人恒温烘箱，70.℃干燥1h，跟着80℃干燥1h，最后90℃干燥12h。取出放入干燥器中，冷却后存放于棕色瓶中，避光干燥保存。%硝酸银硅胶按（1：2)比例称取10.0g1%硝酸银硅胶（精确到0.01g）（5.3.1）和20.0g（精确到0.01g)400℃烘烤过的硅胶（5.1.1)混合，铝箔包裹避光，在旋转蒸发仪（或相当者）上旋转混合12h，充分混合均匀，存放于棕色瓶中，避光干燥保存，建议2周内用完。%硝酸银硅胶固相萃取小柱于10mL玻璃注射器底部放人尺寸合适的玻璃纤维膜，关闭流速调节阀旋塞，加入6mL正已烷，称取3.00g（精确至0.001g)0.3%硝酸银硅胶（5.3.2），缓慢倒人玻璃注射器中，边倒边在垂直面上轻敲，排除气泡，使填料结实。浸泡2 min～3 min后，排干正已烷，在柱顶覆上另外一层玻璃纤维膜，将小柱置于固相萃取装置上，另加人6m