SH 0243-1992溶剂汽油碘值测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0243—92代替 SY 2301—82溶剂汽油碘值测定法主题内容与适用范围本标准规定了测定试样碘值的方法。本标准适用于溶剂汽油。用100g 试样所能吸取碘的克数称为碘值。用碘值来鉴定汽油的不饱和程度。2 引用标准GB/T 1884石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)GB/T1885＇石油计量换算表3方法概要在碘量瓶中，注入10mL三氯甲烷,并按规定确注入已知密度的试样,再滴加邱卜力-瓦列尔溶液5mL，塞好瓶塞，小心振荡瓶中的混合物，待混合物完全透明，将瓶移在暗处放置 1h 后，向瓶中加入100g/L 碘化钾溶液 10mL 和蒸馏水 200mL。在不断播荡下,用硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc/(Na;S,O,=0.:1mo1/LJ进行滴定，待混合液呈黄色时，加入新配制5g/L淀粉溶液2mL，直至蓝色消失为止。以间样的步骤测定空白试样。按碗代硫酸钠标准滴定溶液消耗的体积计算试样的碘值。4＇仪器4.1碘量瓶：500mL。4.2量筒：25,50mL：4.3°滴定管：10,25mL。4.4吸量管：20mL。5 试剂5..13盐酸:化学纯。5. 2 95%乙醇;分析纯。5.3三氯甲烷：化学纯，它与碘化钾溶液摇荡后必须无色，5.4碘：分析纯。碘化钾：化学纯，配成100g/L.溶液。5.55.6氯化汞（升汞）：化学纯。碗代硫酸钠:分析纯，配成c(NazS,O:)0. 1mol/L标准滴定溶液。5.7.5.8淀粉:新配制的 5g/L淀粉溶液。6 准备工作1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准56 SH/T 0243-92卜力-瓦列尔溶液的配制:将 25g 碘溶解于 500mL95%乙醇中;另将 30g 氯化汞(升汞)溶解于500mL 经蒸馏的95%乙醇中;这两部分溶液要经过滤才能混合在一起,再加 50mL盐酸。邱卜力-瓦列尔溶液可以在暗处保存 15d。7 试验步骤7.1 在碘量瓶中，注入三氯甲烷 10mL,再用吸量管注入已按 GB/T 1884和 GB/T 1885 测定密度的试样20mL。碘值在2.0~5.0gI/100g时，取已按GB/T1884和GB/T1885.测定密度的试样10mL。用滴定管向试样与三氯甲烷混合物中滴入 5mL邱卜力-死列尔溶液（测定碘值为 0.5～2.0gI/100g时，用20mL邱下力-瓦列尔溶液），这溶液应慢慢地逐滴加入，务必使加入的速度完全一致。用磨口塞将碘量瓶严密地塞好。为了避免碘的挥发损失,这磨口塞要预先用 100g/L,的碘化钾溶液漫湿。在塞好瓶塞后，小心地振荡瓶中的混合物。在振荡后，混合物必须完全透明，否刚必须再向混合物补加少量的三氯甲烷。7.2’为了确定邱「力-瓦列尔溶液的含碘量，必须同时制备一个不含试样的空白试样，其中只用三氮甲烷 10mL:和与测定时相同体积的邱下力~瓦列尔溶液;向装有试样的碘鼠瓶中补加三氮甲烷时，也要向空白试样的碘量瓶中补如同样量的三氮申烷。7.3将按 7. 1和 7. 2条装有混合液的碘量瓶移在暗处放置 1h。经过 1h 放置后,向每个碘量瓶加人100g/L,的碘化钾溶液10mL 和蒸馏水 200mL,同时利用蒸馏水仔细冲洗瓶塞及瓶颈。在加入碘化钾溶液之后，遐到试样的混合液析出了红色的碘化汞沉淀物时，就需要补加100g/L.碘化钾溶液，直至沉淀物消失为止;同时在空白试样的碘量瓶中，也补加同样量的100g/L碘化钾溶液。混合液要在不断地摇荡下,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.7 条)滴定。当混合液呈现黄色时,就加入新配制的 5g/L淀粉溶液 2mL，而且继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5. 7 条)进行定,直至蓝紫色消失为止。空白试样的混合液也用同样方法滴定。8 计算试样的碘值X(gl/100g)按下式计算：(V, = V,)0. 127 X c × 100XV.p式中,V滴定空白试样的混合液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.7条)的体积，mLV?-滴定试样的混合液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.7条)的体积,miL；硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.7 条)的实际浓度，mol /L;与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液((c(Na,S,0,)1.000mol/L)相当的以表示碘的质0. 127-量;试样的体积，mL;V.i-试样在试验时的密度，g/mL。注：硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定：取准碘质量的升华纯碘溶解于碘化钾溶液中,用淀粉溶液作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5. 7 条)滴定至蓝紫色消失为止。此外;硫代硫酸钠标准演定榕液也可以用重铬酸钾基准溶液进行标定。9精密度重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于较小结果的15%。10 报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的碘值。 SH/T