SY 5259-1991岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法.pdf

SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY 525991岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法1991-12-01实施1991-07-19发布发布中华人民共和国能源部 中华人民共和国石油天然气行业标准SY 525991岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法主题内容与适用范围本标准规定了岩屑罐顶气碳1一碳7轻烃的气相色谱分析方法和技术要求。本标准适用于钻井岩屑罐顶气轻烃的测定。2原理岩屑自然脱附出的轻烃试样，在色谱柱中分离，由氢焰检测器检测，经数据处理得到碳1-碳7烃各组分含量。3仪器设备和材料a.气相色谱仪：具有毛细管色谱装置、程序升温系统及氢焰检测器。b.色谱积分仪、记录仪或微处理机。c.色谱柱：内涂非极性固定液（如OV-101等），50m×0.22mm，柱效大于3000理论板/米，或能较好分离碳1-一碳7各组分的其他柱型。d.注射器：100，2，1ml，100μl。e.取样罐：规格按SY5321《YTG1000型钻井地质岩屑轻烃取样罐》中的规定。f.粘合剂：502或504等。g.橡胶垫：厚2~4mm。4试剂a.标准气：在碳1一碳7碳数范围内，至少含有甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷四个组分，浓度为50～200ul／1，底气为氮气或空气。b.氮气或氮气：纯度99.9%。氢气：纯度99%。c.d.压缩空气：净化。5试样5.1井场取样方法选捞进人振动筛前的新鲜岩屑装人取样罐内，装人量为取样罐体积的80%。5.1.1i5.1.2向罐内加人10%体积的清水。5.1.3将罐体加盖密封，填写标签，并倒置存放。5.2实验室取气方法5.2.1振动罐体1min，静置10min以上。5.2.2在罐顶用粘合剂贴一小块橡胶垫。5.2.3用粗针在橡胶垫处打眼。5.2.4月用注射器将适量清水注入罐中。5.2.5用注射器取气。1991-12-01实施中华人民共和国能源部1991-07-19批准 SY 5259916测定步骤按仪器操作规程启动气相色谱仪。6.1按所用仪器要求调整检测器氢气、空气。6.2按仪器要求并参考附录B（参考件）调整仪器6.3用注射器或进样阀定量进标准气三次，6.4用注射器或进样阀定量注人试样。6.5色谱图例见附录C（参考件)。6.67定性按标准气保留时间定性，标准气中没有的组分按馏出顺序和保留指数定性定性出表1中各组分。8定量采用标准气及试样定量进样外标法定量。8.1试样中各组分体积校正因子按下式计算：8.2表 1组分名称号峰编烷甲1乙烷2烷丙3异烷丁4烷正丁5戊烷异6正戊烷72—二甲基丁烷2,8环戊烷92，3—二甲基丁烷102一甲基戊烷113一甲基戊烷12正已烷132，2一二甲基戊烷14甲基环戊烷152，4—二甲基戊烷162，2，3—三甲基丁烷17苯183，3—二甲基戊烷19环己烷202—甲基己烷212，3一三甲基戊烷221，1一三甲基环戊烷233一甲基己烷241，顺3一二甲基环戊烷251，反3—三甲基环戊烷261，反2一三甲基环戊烷27正庚烷28甲基环已烷29 2 SY 3259-91V,Csi(1)f.Asii组分体积校正因子，μ1/(1·AU);式中：f:V-标准气进样量，ml;Csi——标准气中i组分体积比浓度，ul/1;-标准气中i组分峰面积值，AU。Asi8.3试样中各组分浓度按下式计算：AJ(2)C::V试样中i组分浓度，μ1/1;Ci式中：A试样中i组分峰面积值，AU;:——i组分体积校正因子，μl/(1·AU);V试样进样量，ml;f一试样进样量与标准气进样量之比8.4定量出表1中各组分，或对表1中碳6及碳7组分分别以总量表示9质量要求9.1包色谱图9.1.1各组分色谱峰形对称。绝大多数色谱峰高度不超出记录满量程的80%9.1.29.1.3甲乙烷峰高分离度不小于50%。峰高分离度计算方法见附录A1（补充件)。9.2准确度对于浓度为50～200l/1的标准气，三次测定结果的相对误差不大于30%。相对误差计算方法见附录A2（补充件）。9.3精密度同一试样三次平行测定结果的相对偏差应符合表2规定。相对偏差计算方法见附录A3（补充件)。表 2量相对偏差含μl / 11000301000~100002010000 SY 5259-91附录A几个参数的计算(补充件)A1峰高分离度按下式计算：h-h,(1)100%峰高分离度hh--—两峰中小峰高度，cm;式中：两峰相交点高度，cm。hmA2相对误差按下式计算：X-X(2)100%相对误差=T一标准气中i组分三次测定平均值，μ1/1;式中:X--标准气中i组分真值，μ1/1。XriA3相对偏差按下式计算：X,-X(3)100%相对偏差X :X,——试样中i组分三次测定平均值，μ1/1;式中：X试样某次i组分测定值，μ1/1。 SY525991附录B实验条件(参考件)数目参项氮气或氨