SN 1017.1-2001出口粮谷中环庚草醚残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1017. 1--2001出口粮谷中环庚草醚残留量检验方法Method for the determination of cinmethylin residuesin cereals for export2002-06-01实施2001-12-30 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口粮谷中环庚草醚残留量检验方法SN/T 1017.1—2001中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张1字数26千字2002年5月第一版2002年5月第一次印刷印数1-2000书号：155066·2-14404定价10.00元网址 版权专有侵权必究举报电话：（010SN/T 1017.12001創言前?本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》及SN/T0001—1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对粮谷中环庚草醚残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录 A是提示的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：朱宏、朱晓雨、郑自强、丁丽娟。本标准首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口粮谷中环庚草醚残留量SN/T 1017.1—2001检验方法Method for the determination of cinmethylin residuesin cereals for export1范围本标准规定了出口粮谷中环庚草醚残留量检验的柚样、制样和气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于出口糙米中环庚草醚残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过4000袋（200t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级。2.2抽样数量按式(1)计算抽取袋数α=N(1)式中：N—全批袋数；抽样袋数。a注：α值取整数，小数部分向前进位为整数。2.3抽样工具2.3.1单管取样器：不锈钢管，全长55cm（包括手柄），直径1.5cm～2.0cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2取样铲。2.3.3分样板。2.3.4样品筒（袋）：可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样从堆垛的各个部位随机抽取2.2中规定的应抽样件数的10%（每批一般不少于3袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提取约成45°倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2袋内抽样按2.2中规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线走向随机抽取。将取样器管中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30批准2002-06-01实施1 SN/T1017.1—2001槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg。2.4.3大样缩分集中袋内抽样和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，装入盛样器内，加封后标明标记并及时送交实验室。2.5试样制备将样品按四分法缩分出约1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀后均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样，密封并标明标记。2.6试样保存将试样于一5℃以下避光保存注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样中环庚草醚经丙酮、水提取，用正已烷抽提，经弗罗里硅土柱净化，用乙醚-正已烷（10十90)洗脱液洗脱，浓缩后定量加人甲醇，用配有质谱检测器的气相色谱仪以选择离子监测方式（GC/MSDSIM)测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1甲醇，丙酮，乙醚，正已烷均需重蒸馏。3.2.2氯化钠溶液：5%，将50g氯化钠溶于1000mL水中。3.2.3洗脱液：正已烷-乙醚（90+10）。3.2.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。3.2.5弗罗里硅土：60目～100目，650℃灼