SN_T 3303-2012出口食品中噁唑类杀菌剂残留量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3303—2012出口食品中唑类杀菌剂残留量的测定Determination of oxazole fungicide residues in foodstuffs for export2012-12-12 发布2013-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局涂层蒸真伪 SN/T 3303-2012前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、厦门大学。本标准主要起草人：徐敦明、叶鹏、孙广大、方恩华、郑向华、张缙、周昱、陈猛、张莹、黄志强。I SN/T 3303-2012出口食品中嗯唑类杀菌剂残留量的测定第一法　气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中肼菌酮（Drazoxolon）、乙烯菌核利（Vinclozolin）、乙菌利（Chlozolinate）、腐霉利（Procymidone）、霜灵（Oxadixyl）、嘧唑菌酮（Famoxadone)的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于毛豆、胡萝卜、上海青、青瓜、苹果、大米、猪肉、贝肉、虾中肼菌酮、乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、霜灵、唑菌酮残留量的测定和确证。2　方法提要试样中残留的嗯唑类杀菌剂采用乙提取，固相萃取法（SPE)净化，采用气相色谱-质谱测定和确证,外标法定量。3试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1 乙腈:HPLC级。3.2无水硫酸钠：400℃马弗炉中灼烧4h，备用。3.3 丙酮:HPLC级。3.4　正已烷:HPLC级。3.5丙酮-正已烷(1十1，体积比)溶液：量取50 mL丙酮和50 mL正已烷,混匀。3.6乙酸乙酯:HPLC级。3.7 二氯甲烷:HPLC级。3.8氯化钠。3.9盐酸溶液(0.02 mol/L):准确量取1.66 mL浓盐酸,稀释至 1 L。3.10标准品：肼菌酮（Drazoxolon），CAS号5707-69-7，纯度大于等于99.5%；乙烯菌核利（Vinclozo-lin），CAS号50471-44-8，纯度大于等于99.5%；乙菌利（Chlozolinate），CAS号84332-86-5，纯度大于等于98.0%；腐霉利(Procymidone），CAS号 32809-16-8，纯度大于等于 99.9%;嗯霜灵（Oxadixyl），CAS号77732-09-3，纯度大于等于99.5%；唑菌酮（Famoxadone），CAS号131807-57-3，纯度大于等于97.5%。详细信息见表A.1。3.11标准储备溶液：准确称取适量的肼菌酮、乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、嗯霜灵、嗯唑菌酮标准物质，分别用乙腈将其配制成100 μg/mL标准储备液，避光于0℃～4℃保存。3.12标准中间液:分别用丙酮稀释标准储备溶液至10 μg/mL,避光于0℃～4℃保存。3.13标准工作溶液：根据检测要求临用前用空白样品提取液将标准中间液稀释成相应浓度的标准工作溶液。现用现配。3.14石墨化炭黑柱（Envi-Carb)（6 mL,500 mg），氨基柱（NH²）（6 mL，500 mg）：使用前将两者上下串联，先用5mL丙酮-正已烷(1十1，体积比)溶液、再用5mL乙酸乙酯依次活化。1 SN/T 3303—20123.15 硅藻±:74 μm～149 μm。3.16氧化铝:74 μm～149μm,400 ℃灼烧4 h3.17氧化铝(1 500 mg)/硅藻土（1 000 mg)固相萃取混合柱：使用前先用6 mL二氯甲烷、再用 6 mL乙酸乙酯依次活化。4仪器和设备4.1气相色谱质谱仪，配电子轰击离子源（EI）。4.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。4.3组织捣碎机。4.4高速均质器：18000r/min。4.57离心机:5 000 r/min。4.6超声波清洗器。4.7[固相萃取装置（SPE)。4.8旋转蒸发器。4.9氮吹仪。4.10涡旋混合器。5试样制备与保存5.1试样制备5. 1. 1毛豆、胡萝卜、上海青、青瓜、苹果、猪肉、虫取有代表性样品500g,将其切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净的盛样容器--内，密封并标明标记。5.1.2蜂(贝肉)取有代表性去壳样品500g，用组织捣碎机将样品混匀成浆状，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。5.1.3大米取有代表性样品500g,采用粉碎机粉碎后,再将其研磨成细粉状，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。5.2试样保存大米试样于 0℃～4℃保存;毛豆、胡萝卜、上海青、青瓜、猪肉、