SL 739-2016水质 有机磷农药的测定固相萃取-气相色谱法.pdf

ICS 13. 060. 50SLZ 16中华人民共和国水利行业标准SL739—2016水质有机磷农药的测定固相萃取-气相色谱法Water quality--Determination of organophosphorus pesticidesSolid-phase-extraction/gas chromatography2016-07-20发布2016-10-20实施中华人民共和国水利部•发 布 中华人民共和国水利部关于批准发布水利行业标准的公告（水质有机磷农药的测定固相萃取-气相色谱法）2016年第21号定有机磷农药的测定固相萃取-气相色谱法》（SL739一2016）中华人民共和国水利部批准《水质为水利行业标准，现予以公布。序号标准名称标准编号替代标准号发布日期实施日期水质有机磷农药的测定固1SL7397.202016.10.20相萃取-气相色谱法水利部2016年7月20日1 SL739—2016目次IV前言1适用范围2规范性引用文件3方法原理4试剂与材料5仪器设备6样品26.1样品采集6.2样品保存7分析步骤-.....7.1样品前处理7.2气相色谱条件7.3标准曲线绘制7.4样品分析8实验数据处理质量保证与控制99. 1质量保证-9.2质量控制10检出限、精密度和准确度10.1检出限10.2精密度和准确度附录A（资料性附录)检出限、精密度和准确度数据表参考文献·图1有机磷农药气相色谱图表A.1检出限表A.2精密度和准确度表A.3地表水加标实验结果表A.4地下水加标实验结果表A.5饮用水加标实验结果II SL739—2016前言根据水利技术标准制修订计划安排，按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4一2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求，编制本标准。本标准共10章和1个附录，主要技术内容有水质有机磷农药测定的方法原理，试剂与材料、仪器设备、样品的要求，分析步骤，实验数据处理、质量保证与控制以及检出限、精密度和准确度等。本标准为全文推荐。本标准批准部门：中华人民共和国水利部本标准主持机构：水利部水文局本标准解释单位：水利部水文局本标准主编单位：中国水利水电科学研究院本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社本标准主要起草人：周怀东赵高峰李昆昆刘晓波程东升李建国卓海华本标准审查会议技术负责人：朱圣清本标准体例格式审查人：李志平本标准在执行过程中，请各单位注意总结经验，积累资料，随时将有关意见和建议反馈给水利部国际合作与科技司（通信地址：北京市西城区白广路二条2号；邮政编码：100053；电话：01063204533；电子邮箱：bzh@），以供今后修订时参考。IV SL739—2016水质有机磷农药的测定固相萃取-气相色谱法警示：实验中所用标准品、有机溶剂均为有毒有害化合物，操作时应按规定要求使用适当的防护设备（如通风橱、防护服、抗溶剂手套等），减少实验人员对这些化合物的曝露。1适用范围本标准规定了测定水中有机磷农药的固相萃取-气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水及饮用水中敌敌畏、速灭磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、稻丰散8种有机磷农药的测定。本方法测定敌敌畏的检出限为1.32ng/L、速灭磷为1.81ng/L、乐果为2.79ng/L、毒死蜱为1.17ng/L、甲基对硫磷为1.21ng/L、马拉硫磷为1.08ng/L、对硫磷为1.16ng/L、稻丰散为1.02ng/L。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。SL219水环境监测规范SL391有机分析样品前处理方法3方法原理取一定体积的水样，采用固相萃取法对水样进行萃取富集，萃取液经无水硫酸钠脱水，氮吹浓缩后，使用气相色谱（GC）经程序升温分离各种化合物，用氮磷检测器（NPD）进行检测。根据保留时间定性、外标法定量。4试剂与材料4.1固相萃取柱：500mg，硅胶基C18固相萃取柱。4.2氢氧化钠：优级纯。4.3硫酸：优级纯。4.4微孔滤膜：玻璃纤维或聚四氟乙烯滤膜，孔径为0.45μm。4.58种有机磷农药标准品：有证标准物质，纯度不低于98%。4.6磷酸三苯酯标准品：有证标准物质，纯度不低于98%。4.7高纯水：二次蒸馏水或市售纯净水。高纯水应无干扰测定的杂质，或杂质含量低于目标化合物的检出限。4.8二氯甲烷：色谱纯。4.9丙酮：色谱纯。4.10乙酸乙酯：色谱纯。4.11甲醇：色谱纯。4.12标准贮备液：1000mg/L。准确称取有机磷农药标准品（4.5）各100.0mg，置于100mL容量瓶中，用丙酮（4.9）稀释至刻度，各物质质量浓度