SH 0425-2003石油沥青蜡含量测定法.pdf

ICS 75.140E433H.中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0425—2003代替 SH/T 0425--92石油沥青蜡含量测定法Test method for wax content of asphalts2004-06-01 实施2004-01-09 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 0425—2003前言本标推在 SH/T 0425-92 的基础上做了文字性修改,主要修改内容如下：1.在4.2.1对仪器的规定中增加了自动制冷装置及其冷浴槽容量要求。2.试验步骤5.1中要求的火焰加热改为“火焰加热或具有样加热效果的花盆式电炉加热，但仲裁试验时用火焰加热”。3.试验步骤5.4中如图所示的制冷设备改为符合控温精度的自动制冷装置或图2所示的冷冻过滤装置，但仲裁试验时用自动制冷装置。”4.标准文本有关章节中的乙醇改为“无水乙醇”，“乙醚改为“无水乙醚”。5.精密度部分的再现性数值由原标准的0.3,1.0,1.5分别改为：0.3,0.5,1.0。本标推自实施之日起,代替 SH/T 0425—92。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标推由石油大学(华东)重质油研究所技术归口。本标准起草单位：石油大学(华东)重质油研究所。本标准主要起草人：张玉贞、王翠红、卢水根。 SH/T 0425--2003石油沥青蜡含量测定法1范围1.1本标准规定了用裂解蒸馏法测定石油沥青中的蜡含量。1.2本标准适用于以天然原油的减压渣油生产的石油沥青。1.3本标准未涉及使用的安全规定，标准使用者有责任在使用前制定合适的安全应用规程。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件。3方法概要将试样裂解蒸馏所得的馏出油用无水乙醚－无水乙醇混合溶剂溶解，在－20℃下冷却、过滤、冷洗；将滤得的蜡用石油醚溶解，从溶液中蒸出溶剂，干燥、称重求出蜡含量。4试剂和仪器4.1 试剂4.1.1无水乙醚：化学纯。4.1.2 无水乙醇：化学纯。4.1.3 石油醚：60~90℃，化学纯。4.2 仪器4.2.1自动制冷装置，其冷浴槽可容纳由吸滤瓶、玻璃过滤漏斗，试样冷却筒和柱杆塞组成的冷冻过滤组件三套以上，或将冷冻过滤组件按4.2.3规定组装成冷冻过滤装置；该两种装置的冷浴温度能够降至22℃，并且能够控制在±0.1℃。4.2.2玻璃裂解蒸馏烧瓶：形状如图1所示，烧瓶支管即为冷凝管。单位为mm$165皖6100.5图1 裂解烧瓶： SH/T 0425--20034.2.3蜡冷冻过滤装置：由吸滤瓶、玻璃过滤漏斗，试样冷却筒和柱杆塞等组成，其安装总图如图2所示。玻璃过滤漏斗中滤板的孔径为20~30μm。10单位为mm018$230图2冷冻过滤装置托垫？3一吸滤瓶4一玻璃过滤斗：5一试样冷却简；1-一橡胶托垫器玻璃罩：8一固定圈9一冷浴槽：10塞子5一柱杆塞4.2.4锥形瓶：150mL。4.2.5真空泵：抽气速率1/4.2.6热水浴或电热套（板）干燥器。4.2.7:-4.2.8燃气灯或花盆式电炉4.2.9真空干燥箱：满足控制温度100110℃残压2123kPa。5 试验步骤5.1向裂解蒸馏瓶中装人试样药50g，称准至-0.1g。用软木塞盖严蒸馏瓶。用已知质量的150mL锥形:瓶作接受器，浸在装有碎冰的烧杯中。在接受器的软木塞侧开一小槽以使不凝气体逸出。用燃气灯火焰或具有同样加热效果的花盆电炉加热蒸馏瓶中的试样，但仲裁试验时用火焰加热。加热时必须让火焰或电炉加热面将烧瓶周围包住。5.2调节火焰强度或电路的加热强度，使从加热开始起在5~8min 内达到初馏（支管头上流下第1滴)。以每秒2滴(4～5mL/min)的速度连续蒸馏至馏出终止，然后在1min 内将烧瓶底烧红，必须使蒸馏从加热开始至终了在25min内完成。蒸馏终了后，在支管中残留的馏出油不应流人接受器中，馏出:油称准至0.05g。2 SH/T 0425-—20035.3为避免蒸发损失，加热馏出油至微温并小心摇动接受瓶，可使馏出液充分混合。从这个混合油中称取适量的试样，加入已知质量的100mL锥形瓶中，准确至1mg，使其经冷却过滤后所得的蜡量在50~100mg 之间。但馏出油的采样量不得超过 10g。5.4准备好符合控温精度的自动制冷装置，或图2所示的冷冻过滤装置，但仲裁试验时用自动制冷装置。设定制冷温度，使其冷浴温度保持在－20～－21℃，或在图2所示的冷冻过滤装置中加人乙醇，用干冰降温，温度保持在-20～－21℃，把温度