QB_T 5159-2017人造革合成革试验方法 N-甲基吡咯烷酮含量的测定.pdf

ICS59.080.40分类号：Y47QB备案号：59720-2017中华人民共和国轻工行业标准QB/T5159—2017人造革合成革试验方法N-甲基吡咯烷酮含量的测定Test method of artificial leather and synthetic leather-N-Methyl pyrrolidone content2017-07-07发布2018-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5159-2017前言本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国塑料制品标准化技术委员会（SAC/TC48）归口。本标准主要起草单位：昆山阿基里斯人造皮有限公司。本标准参与起草单位：苏州艾驰博特检测科技有限公司、苏州市信测标准技术服务有限公司、安徽安利材料科技股份有限公司、浙江禾欣新材料有限公司、昆山协孚新材料股份有限公司、无锡双象超纤材料股份有限公司、上海华峰超纤材料股份有限公司。本标准主要起草人：赵建明、王维新、丁菊芳、王长进、殷瑛、张凤、陆勤中、徐青。本标准为首次发布。I QB/T5159-2017人造革合成革试验方法，N-甲基吡咯烷酮含量的测定1范围本标准规定了用高效液相色谱检测人造革合成革中N-甲基吡咯烷酮含量（NMP）的方法。本标准适用于人造革合成革中N-甲基吡咯烷酮含量的测定。本标准不适用于真皮中N-甲基吡咯烷酮含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16631-2008高效液相色谱法通则3原理人造革合成革中的N-甲基吡咯烷酮（NMP）经过甲醇萃取，萃取液经滤膜过滤，使用高效液相色谱，利用紫外检测器检测N-甲基吡咯烷酮，采用保留时间定性测定，采用外标法定量测定。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以上规格。4.1甲醇：应适用色谱纯或以上规格。4.2N-甲基吡咯烷酮标准样品：应选用已知质量分数≥99.9%的标样。4.3N-甲基吡略烷酮标准溶液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）NMP标准品，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。该溶液的浓度为1000mg/L，4℃下储存备用。5仪器和设备5.1分析天平：应使用感量为0.1mg及以上级别。5.2高效液相色谱仪：应满足GB/T16631一2008的要求，并配有紫外检测器。5.3超声发生器：工作频率应能准确调至40kHz。5.4微孔滤膜：0.45um，有机相。5.5具塞提取瓶：100mL。6分析步骤6.1取样试验所用的试样应在距样品边缘至少50mm处裁取。6.2样品制备称取1g（精确至0.01g）剪碎后的试样，置于100mL具塞提取瓶中，加入25mL甲醇，于超声波发生器中提取2h。将提取液经0.45μm滤膜过滤后，转移至液相进样小瓶中待用。6.3测定6.3.1液相色谱分析条件应选择如下分析条件：1 QB/T5159-2017液相色谱柱：C18，4.6mm×250mm，5um或性能相当；流动相：甲醇：水（30：70）；流量：1.0mL/min;柱温：30℃；—检测波长：210nm；进样量：20μL。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。6.3.2标准工作曲线移取适量体积1000mg/L的NMP标准溶液，用甲醇逐级稀释成浓度分别为0.2μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL和20.0μg/mL的系列标准工作溶液，经0.45μm滤膜过滤，滤液待用。在6.3.1色谱条件下，待基线稳定后，分别注入20uL系列标准工作溶液，记录各浓度对应的色谱峰面积。以NMP标准工作液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。6.3.3定性、定量分析经6.2制备的提取液，按6.3.1分析条件进样测定。以样品保留时间与标样相比较（偏差不超过2%）定性，以色谱峰面积定量。如果提取液所得的色谱峰面积超过标准工作曲线的线性范围，需要适当稀释或浓缩。7结果计算用6.3.3测得的NMP色谱峰面积，通过标准工作曲线（6.3.2）得出NMP浓度，以Wi表示。按公式（1）计算试样中NMP的含量：A*P.xv(1)W.As×m式中：Wi试样中NMP的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样中NMP的峰面积数值；Ai标样试验溶液中NMP的浓度值，单位为毫克每升（mg/L）；Ps试样溶液定容体积数值，单位为毫升（mL）；V标样试验溶液中NMP的峰面积数值；As试样质量的数值，单位为克（g）；m浓度或稀释因子。f计算两次结果的算术平均值，计算结