SN_T 3545-2013出口食品中多种防腐剂的测定方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3545-2013出口食品中多种防腐剂的测定方法Determination of various preservaives in foods for export2013-09-16 实施2013-03-01发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3545-2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局本标准主要起草人：董振霖、隋凯、庞艳华、徐海连、姜伟。I SN/T 3545--2013出口食品中多种防腐剂的测定方法‧范围1本标准规定了食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯多种防腐剂的气相色谱检测和制样方法。本标准适用于盐渍辣椒、方便面大酱、牛奶、盐渍菇、橙汁、糕点、酱油、果酒和盐渍蕨菜等食品中多种防腐剂含量的测定。2方法提要试样中的防腐剂在酸性条件(使硫酸化)不用乙酸乙酯或乙腈（加人无水硫酸镁和氯化钠盐析)提取，移取部分提取液用无水硫酸镁脱水，用气相色谱法（GC)测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为色谱级。3.1 乙腈。3.2乙酸乙酯。3.3正已烷。3.4浓硫酸：分析纯。3.5碳酸钠：分析纯。3.6氯化钠：分析纯。3.7无水硫酸镁：分析纯;650℃烧4A,购于密封容器中备用3.8硫酸水溶液：10%（体积分数）3.9碳酸钠水溶液：0.20g/mL。3.10防腐剂标准品：纯度大于或等于-98%。详细标准物质信息参见附录A中表 A.1。3.11标准储备溶液：分别准确称取适量的防腐剂标准品（4.10)，用乙腈配成浓度为10mg/mL 的标准储备液。标准储备液在0℃～4℃条件下贮存。每12个月配制一次。3.12混合标准储备溶液:分别吸取适量的丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸异丁酯 10 种防腐剂的标准储备液用乙腈配成混合标准储备溶液，浓度为 500 μg/mL。混合标准储备溶液在0℃～4℃条件下贮存,每6个月配制一次。3.13混合标准工作溶液:将混合标准储备溶液用乙腈稀释成适当浓度的标准工作液。在0℃～4℃条件下贮存。每3个月配制一次。4仪器与设备4.1气相色谱仪：配火焰离子化检测器(FID)。 SN/T 3545—20134.2涡漩混合器。4.3 离心机:5 000 r/min。4.4 离心管:50 mL。4.5滤膜:0.45 μm,有机相。4.6玻璃管:5 mL。5试样制备与保存5.1盐渍菜类（盐渍辣椒、盐渍蕨菜、盐渍菇）取盐渍辣椒、盐渍蕨菜、盐渍菇等有代表性样品约500g，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。一18℃以下保存。5.2面食类(糕点、方便面）取糕点、方便面等有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。4℃以下保存。5.3其他样品（果酒、酱油、橙汁、大酱、牛奶）混匀，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。4℃以下保存。6测定步骤6.1 提取6.1.1果酒、酱油、橙汁:称取试样10 g(精确到0.1g)于50 mL塑料离心管中，加人1 mL硫酸水溶液(3.8）,加人10 mL乙酸乙酯，在涡旋器上涡旋2 min。以4 000 r/min离心10 min,取上清液2 mL转移至 5 mL玻璃管中,加人 400 mg无水硫酸镁，涡旋2 min,过膜,待测。6.1.2盐渍辣椒、盐渍蕨菜、盐溃菇：称取试样10 g（精确到0.1 g)于50 mL塑料离心管中，加人约5 mL水,加人1 mL硫酸水溶液(3.8）,加人 10 mL乙酸乙酯,在涡旋器上涡旋 2 min。以 4 000 r/min离心10min,取上清液2mL转移至5mL玻璃管中，加入400mg无水硫酸镁，涡旋2min，过膜，待测。6.1.3大酱、糕点、方便面、牛奶：称取试样 5 g(精确到 0.1 g)于50 mL塑料离心管中,加水 10 mL(方便面样品加入约20 mL水）,加人 1mL碳酸钠水溶液（3.9），振摇，加人10 mL正已烷，涡旋2min，以4000r/min离心10min，弃掉正已烷层，加入2mL硫酸水溶液（3.8），加人5mL乙腈，再加人约4g无水硫酸镁和1g氯化钠，在涡旋器上涡旋2min。以4000r/min离心10min,取上清液2mL转移至5 mL 玻璃管中,加人约 400 mg 无水硫酸镁，涡旋 2 min