SN 1599-2005煤灰中主要成分的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1599—2005煤灰中主要成分的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination for major elements in coal ash by ICP-AES2005-05-20发布2005-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局装 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准煤灰中主要成分的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T 1599--2005*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印剧厂印剧*开本 880×12301/16印张 0.5字数８千字2005年8月第一版2005年8月第一次印刷其如有印装差错告由本社发行中心调换版权专有　侵权必究举报电话：（010SN/T 1599—2005前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本标起草人：刘翊、钟亚莉、赵秀宏、王杰林、王桂芳、付鸿。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1599-2005煤灰中主要成分的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了煤灰中 SiOz、Al,O:、Fe2O;、CaO、MgO、TiO2、P,Os、K,O、NazO、SO 含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(简称ICP-AES)测定方法。本标准适用于煤灰中 SiOz、Al.O:、FezO:、CaO、MgO、TiOz、P,O,、K,O、Na2O、SO:含量的测定。焦炭灰和煤研石灰亦可参照使用。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T212煤的工业分析方法(eqvISO 11722)GB474煤样的制备方法(eqvISO1988)GB/T602化学试剂杂质测定用标雅溶液的制备（ISO6353-1,NEQ)3原理试样经过四硼酸锂熔融，硝酸提取后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。4试剂和材料除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。4.1无水四硼酸锂：优级纯。4.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.3硝酸溶液(1+9):1体积硝酸(4.2)与9体积水混合。4.4标准溶液：各元素标准溶液可按GB/T 602方法配制，或直接使用有证标准溶液，其质量浓度为1 000 mg/L(或 500 mg/L)。5仪器设备5.1ICP-AES:带有计算机控制及数据处理系统。5.2分析天平：感量0.000１g。5.3马弗炉：带有控温装置，能控温至(1000士10)℃。5.4电热板：温度可调。5.5铂埚：30mL。5.6容量瓶:200 mL。6灰样的制备取适量按GB474方法制备的空气干燥分析煤样，按照GB/T212缓慢灰化法的灰化步骤进行灰化。得到的灰用玛瑙乳钵研细全部通过160目筛后，再置于灰血中，在（815士10)℃下灼烧30min，直1 SN/T 1599—2005至恒重。7 分析步骤7.1试样溶液的制备称取0.1g灰样(准确至0.1mg)于预先放有0.5g四硼酸锂（4.1)的铂中,搅匀,在预先升温到(1000士10)℃的马弗炉中熔融10min，摇动埚，再熔融5min，整个熔样过程不超过20min。取出埚，稍冷，将埚放入盛有150mL硝酸溶液（4.3)的250mL烧杯中，于电热板上加热，并不断搅拌。待熔块全部溶解后，取下烧杯放冷，转移到200mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.3)定容，摇勾。注：此时搅拌速度慢会使硅形成沉淀而不能再溶解，有条件可用带加热功能的磁力搅拌器。7.2空白试验除不称取样品外，其它步骤随同样品按7.1步骤进行。7.3标准系列溶液的配制以硝酸溶液（4.3)为基体按表1的组合配制2组共11个标准工作溶液于聚乙烯瓶中。表 标准系列溶液单位为微克每毫升标准系列溶液的浓度素元5671011314150104080120si040120150Al01080120150Fe01040%1201500104080Ca010203050M110010203050K10102030501Na0102030505017.4测定7.4.1工作曲线的绘制将仪器调节至最佳工作状态(参见附录A），按顺序测定标准系列溶液(7.3)的光谱强度。通过计算机数据处理系统，绘制工作曲线。7.4.2样品测定对