SN_T 2003.6-2010电子电气产品中铅、汞、镉、铬的定性筛选方法 第6部分：火花源发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2003.6-2010电子电气产品中铅、汞、镉、铬的定性筛选方法第6部分：火花源发射光谱法Determination of lead,mercury,cadmium andchromium in electrical and electronic equipment-Part 6 :Qualitative screening by spark discharge emission spectrometry2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国发布国国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T2003.6—2010前 言SN/T2003共分为6部分：-电子电气产品中铅、汞、镉、铬、溴的测定第1部分：X射线荧光光谱定性筛选法；-电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定第2部分：红外光谱定性筛选法；电子电气产品中铅、汞、镉、铬和溴的测定第3部分：X射线荧光光谱定量筛选法；电子电气产品中铅、汞、铬、镉和溴的测定第4部分：能量色散X射线荧光光谱定性筛选法；电子电气产品中铅、汞、铬、镉和溴的测定第5部分：能量色散X射线荧光光谱定量筛选法；电子电气产品中铅、汞、镉、铬的定性筛选方法第6部分：火花源发射光谱法。本部分为SN/T2003的第6部分。本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本部分主要起草人：何重辉，洪颖，蒋一昕，周剑峰，许玉宇，何坚刚，程扬。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T2003.6—2010电子电气产品中铅、汞、镐、的定性筛选方法第6部分：火花源发射光谱法1范围本部分规定了电子电气产品金属材质中铅、汞、镐和铬的火花源发射光谱定性筛选方法。本部分适用于电子电气产品金属材质中铅、汞、镉和的定性筛选。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。SN/T2001.1电子电气产品中有毒有害物质的检测机械拆分第1部分：通用要求3方法提要电子电气产品中的金属材质部件，经制备成合适的试样后，直接作为电极，用光源发生器使试样与对电极之间激发发光，并将该光束引人分光室内，通过色散元件分解成光谱，用检测器对选定的分析线和内标线强度进行测量，根据待测元素的特征谱线或相应的标准曲线对分析样品中待测元素进行定性或定量分析。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂4.1无水乙醇。4.2丙酮。4.3砂纸：碳化硅材质，60目～200目。4.4标准样品：铅、汞、镉和铬的标准样品可以选用相应基体（铁基、铝基、铜基等)的国家级或公认的有证标准物质；原则上，标准样品应与分析样品的化学组成及冶金铸造过程基本一致；所选用标准样品中各待测元素含量须有适当的梯度并基本覆盖了被测样品的含量范围。4.5漂移校正样品：为修正由于仪器随时间变化而引起的测定值对标准曲线的偏离而用的，可以在建立标准曲线的标准样品中选取，也可从满足基本要求的、均匀稳定的和再现性好的试样中选取。4.6控制样品：具有准确定值的，与分析样品具有相似基体、相近组织结构的标准样品，可以在建立标准曲线的标准样品中选取，也可自制，但必须保证样品均匀且定值准确。5仪器和装置5.1金属切削机床：合适的车床或铣床。1 SN/T2003.6—20105.2磨样机：电动磨床、砂纸磨盘、砂带研磨机等，研磨材料有氧化铝或碳化硅等。5.3高速切割机：切割片材质为树脂合成材料。5.4小样品夹具：使小型样品、薄板样品等易于直接装在电极架上。5.5对电极：对电极一般使用直径1mm~8mm，长度30mm~150mm的银、石墨、钨、铜的圆棒，其一端制成可以得到稳定放电的形状。电极的材质和纯度，应根据分析目的加以选择。对电极需定期清理、更换并用定规调整分析间隙的距离，使其保持正常工作状态。6试样制备6.1取样分析样品应保证均匀、无缩孔和裂纹，对于整机（包括部件或元件）拆分应按照SN/T2001.1选取代表性的金属试样。6.2制备应尽量通过机械加工的方式制成尺寸大于分析孔直径的试样，分析面应光洁，不出现氧化现象。制样中不可用切削液或普通冷却剂，可用无水乙醇（4.1)冷却。如样品分析面不够，则可在加工后，通过辅助部件，如小样品夹具（5.4）等工具进行夹持，但最小直径一般应大于5mm或按仪器规定确定；难于加工的超薄样品（厚度0.3mm～3mm），如表面光洁度较好，可先用砂纸（4.3）打磨，再用无水乙醇（4.1）或丙酮（4.2)将表面擦拭干净后再进行分析7分析步骤7.1仪器条件7.1.1火花源发射光谱仪：应选用能满足