YB_T 4462-2015高纯硅铁 硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4462—2015高纯硅铁硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法High purity ferrosiliconDetermination of boron content--Inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometric method2015-04-30 发布2015-10-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4462—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009 给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本标准起草单位：青海百通高纯材料开发有限公司。本标准主要起草人：刘媛媛、薛宾、魏永芬、唐宗党、尹红军、闫青林。本标准为首次发布。 YB/T 4462—2015高纯硅铁硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯硅铁中硼的含量。本标准适用于高纯硅铁中硼含量的测定。测定范围(质量分数）:0.001%～0.010%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3 原理试样用硝酸、氢氟酸分解，以硫酸-磷酸混合酸冒烟溶解难容硼化物，试液稀释至规定体积，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量在249.678nm处硼的发射光谱强度，或对钇的相对强度，根据用校准溶液制作的校准曲线计算出硼的质量分数。4试剂和材料除另有说明外，在分析过程中只使用优级纯试剂和符合GB/T6682中规定的实验室用水。4.1纯铁，99.98%或分析元素含量已知。4.2 硝酸,p约1.42g/mL。4.3氢氟酸,p约1.15g/mL。4.4 硫酸,p约 1.84g/mL。4.5 磷酸,p约1.70g/mL。4.6硫酸-磷酸混合酸:3十2。4.7 硼标准储备溶液4.7.1硼标准储备溶液，200.00μg/ml。准确称取1.1438g优级纯硼酸于250mL烧杯中，加100mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。转人塑料瓶中储存。4.7.2硼标准储备溶液，10.00μg/mL。分取25.00mL硼标准储备溶液（4.7.1)于500mL容量瓶中，用水冲至刻度，混匀。5仪器与设备分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，使用电感耦合等离子体发射光谱仪，配备溶液雾化进样系1 YB/T。5.1般要求按制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节ICP光谱仪。5.2单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定，选用石英或聚四氟乙烯器皿。5.3电感耦合等离子体(ICP)光谱仪电感耦合等离子体(ICP)光谱仪应满足表1所规定的检测限（DL）、背景等效浓度（BEC)、短期精度(RSD)的性能要求。试样溶液中元素浓度高于 5000 XDL 时，只需要满足 RSD 这性能参数要求。检测限(DL）、背景等效浓度（BEC)、短期精度(RSD)的性能试验，参照附录A进行。表 1 推荐的性能参数RSD/%BEC/(μg/mL)元素DL/(μg/mL)B≤0.025\0.5\1.05.4短期稳定性和长期稳定性5.4.1短期稳定性的要求：较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度溶液的绝对强度或相对强度11次,计算测量的绝对强度或相对强度的标准偏差不应超过绝对或相对强度平均值的0.5%。5.4.2长期稳定性的要求：每隔20min测量待测元素的校准曲线的最高浓度溶液的绝对强度或相对强度11次，计算测量的绝对强度或相对强度的标准偏差不应超过绝对或相对强度平均值的1%。6取制样6.1按照GB/T4010的要求制备成粒度小于125μm的样品。6.2试料应预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1测定次数每个试样至少进行2次独立分析。7.2试料量称取0.50g试样，精确至0.0002g。7.3 空白试验随同试料平行分析一个空白试验。注：空白试验应使用适量纯铁(4.1)代替试样。试