SN_T 2704.1-2010切削液和机床排泄液 第1部分：磷酸根的测定 离子色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2704.1—2010第 1部分：切削液和机床排泄液离子色谱法磷酸根的测定Cutting fluid and machining process waste fluid-Part 1 : Determination of phosphate--Ion chromatography2011-05-01实施2010-11-01 发布华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2704.1—2010言前SN/T2704《切削液和机床排泄液》系列标准分为以下几部分：~第 1部分：磷酸根的测定‧离子色谱法;第 2 部分:氯、溴的测定离子色谱法;第 3部分：亚硝酸根的测定离子色谱法;第4部分：汞的测定测汞仪法。本部分为SN/T2704的第1部分。．.本部分按照GB/T 1.12009 编写。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本部分主要起草人：陈向阳、冯均利、吴景武、余淑媛、张珠福。本部分是首次发布的出人境检验检疫行业标准 SN/T 2704.1—2010　第1部分：切削液和机床排泄液磷酸根的测定：离子色谱法1 范围SN/T 2704 的本部分规定了切削液和机床排泄液中磷酸根测定的离子色谱法。本部分适用于油性切削液和机床排泄液中磷酸根的测定 术语和定义2下列术语和定义适用于本文件。2. 1.切削液 cutting fluid在加工过程中，注人工件与乃具(或磨具)之间的主要起冷却、润滑、清洗、防锈等作用的液体。.2.2machining process waste fluid机床排泄液机床在加工过程中产生的废液，方法提要试样在分液漏斗中用水萃取两次后，萃取液用离子色谱进行测定，根据磷酸根保留时间定性，标准曲线法定量。4.试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，水为超纯水；电导率(25℃)≤0.01mS/m。4.1 硝酸(pl.42 g/mL)。4.2硝酸(10%,体积分数)：以硝酸(4.1)稀释4.3碳酸钠。4.4碳酸氢钠。4.5淋洗液（0.0045mol/L碳酸钠+0.001,4mol/L碳酸氢钠溶液）：准确称取0.4770.g碳酸钠（4.3)和0.1176g碳酸氢钠（4.4)于烧杯中，用水稀释并定容至1000mL。4.6磷酸二氢钾：有证基准物质，干燥器中干燥24 h保存备用。4.7磷酸根标准储备液（1000μg/mL）：准确称取1.4324g磷酸二氢钾（4.6)于烧杯中，用水稀释并定容至1000 mL。或直接使用有证标准物质。5仪器与设备5.1离子色谱仪：配电导检测器，抑制器，阴离子交换柱,25·μL定量环。5.2分析天平：感量0.1 mg。 SN/T 2704.120105.3分液漏斗:50 mL5. 4所有玻璃器血使用前均需用硝酸溶液(4.2)和水分别浸泡 4 h,然后用水冲洗 3次～5 次,晾干备用。6．试样将样品充分混匀;保存于500mL广口瓶中。试料7准确移取10.0 mL试样于分液漏斗（5.3)中8测定次数称取两份试料进行平行测定，结果取其测定的平均值。随同试样做空白试验9分析步骤9.1试样萃取向试料中加人10 mL水，剧烈震荡 5min，静置30 min 后，将水萃取液经 Ci8 小柱过滤后收集于50mL容量瓶中。往分液漏斗中再次加人10mL水，重复上述萃取步骤，合并萃取液并定容至50mL。9.2 测定9.2.1＇校准曲线分别移取0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL的磷酸根标准储备液（4:.7)于5个 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。参照附录 A的仪器工作条件，依次测定磷酸根标准系列溶液的峰面积(或峰高)。以峰面积(或峰高)为纵坐标，磷酸根浓度为横坐标，制作校准曲线,校准曲线的线性相关系数应大于0.999。典型磷酸根色谱图参见附录B。9. 2. 2试样测定用同样的方法测定空白溶液和试样溶液。根据磷酸根保留时间定性，根据色谱峰面积(或峰高)用外标法定量。如果磷酸根的浓度超出校准曲线的线性范围，则应对试样溶液进行适当稀释。10 结果计算按式(1)计算试样中磷酸根的含量-Co)XVi X fV2式中:试样中磷酸根的含量，单位为微克每毫升(μg/mL);C:-试液中磷酸根的含量，单位为微克每毫升(μg/mL）2 SN/T 2704.12010Co一—空白溶液中磷酸根的含量,单位为微克每毫升(μg/mL);V,-定容体积,单位为毫升(mL);V.-一试料体积，单位为毫升(mL);稀释因子。f.11精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相这两个测定值的算术平均值的10%互独立进行的测试获得的两次测定结果的绝对差值不12检测低限方法检