QBT 2851-20073-二甲胺基丙胺.pdf

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ICS 71 100 400B分类号:Y43备案号:21445-2007中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2851 —20073-二甲胺基丙胺3-(Dimethylamino) propylamine2007-12-01实施2007-05-29 发布发布中华人民共和国国家发展和改革委员会 QB/T 2851-2007前 言本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准起草单位:飞翔化工(张家港)有限公司、中国日用化学工业研究院。本标准主要起草人:连工宝、姚晨之、马林。本标准首次发布。 QB/T 2851—20073-二甲胺基丙胺1范围本标准规定了3-二甲胺基丙胺(又名:N,N-二甲基-1,3-丙二胺)的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以丙烯腈与二甲胺缩合后,再经催化加氢制得 3-二甲胺基丙胺。产品主要用于生产丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基二甲基叔胺(PKO)、镀锌助剂、絮凝剂、环氧树脂固化剂、霜灭威、溶剂等。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T1664增塑剂外观色泽的测定铂-钴比色法(eqvISGB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T7380表面活性剂和洗涤剂含水量的测定卡尔费休法(1dtIS3 分子式CH3N (CH3) CH2 CH2 CH2NH2分子量:10218(根据1989年国际相对原子质量)4 要求3-二甲胺基丙胺的物理化学指标应符合表 1 要求。表 1 3-二甲胺基丙胺的物理化学指标指标项目合格品一等品无色透明液体,有较浓的胺味外观99 399 53-二甲胺基丙胺纯度/%30≤20色泽/Hazen0 30N015水分/%5试验方法除非另有说明,在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。51 外观凭感官检验。1 QB/T 2851—2007522纯度521试剂和材料a)参考标样:采用已知含量的3-二甲胺基丙胺标准样作为参考标样,用来检测色谱仪的性能;b)载气:氮气;c)燃气:氢气;“d)助燃气:空气,经净化处理。522仪器和设备a)气色谱仪:灵敏度及稳定性符合有关规定的任何型号的气相色谱仪,;具有分流装置;b)色谱柱:毛细管柱型号CP-SIL 5CB规格,30m×053mm×5um或其他相同类型的柱子;c)数据处理机或色谱工作站;d)氢火焰离子化检测器;*-**e)微量进样器:lμL。1523色谱分析条件的设定“n‘a)柱温:80℃~100℃,恒温;b)柱前压力:100kPa;c)汽化室温度·200℃;d)检测器温度:250℃;e)载气流量:约1mL/min;f)燃气流量:约40mL/min;g)助燃气流量:约400mL/min;h)分流比:约130。5 24色谱分析仪器操作按使用说明书进行,操作条件按523,待仪器稳定后用进样器将足够量的试样注入色谱仪中,使之得到峰高适当的色谱图(见图1)。-定性:在同一操作条件下,用试样色谱图与参考标样[5.2.1a)]色谱图对照的方法鉴定试样的组分。-定量:待各组分色谱峰达到良好分离后,采用面积归一化法定量,并用相对校正因子进行校正。5 2 5 试验结果的计算用面积归一化法计算试样中各组分的纯度(X),以质量分数(%)表示,按公式(1)计算:A×f.hrar - ×100%(1)Z(A×f)式中:tX--被测试样的质量分数,%;TA;被测组分的峰面积;被测组分的相对质量校正因子。f-以平行测定的算术平均值作为结果,数值保留一位小数。准确度:在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于03%,以大于03%的情况不超过5%为前提。2 QB/T 2851-20074*mHan*w7-二甲胺,2-四甲胺基丙胺;3-N-甲胺基丙胺;4--3-二甲胺基丙胺;5—二甲胺基丙腈图 13-二甲胺基丙胺的气相色谱图53色泽按 GB/T1664 测定。5 4 水分在反应瓶中预先加入2mL冰乙酸,待水分反应完毕,仪器稳定后,再加入试样,按GB/T7380测定。6检验规则61检验分类6 11型式检验型式检验项目包括第4章规定的全部项目。在下列情况下应进行型式检验。a)正式生产时,原料、工艺、设备、管理等方面(包括人员素质的变化)有较大改变,可能影响产品质量时;:b)正常生产时,应定期进行型式检验;c)长期停产后恢复生产时;/d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;e)国家行业管理部门和质

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