QB 1967.3-1995白色类陶瓷颜料化学分析方法.pdf

中华人民共和国行业标准QB/T 1967. 3-95白色类陶瓷颜料化学分析方法1 主题内容与适用范围本标准规定了白色类陶瓷釉上颜料中硼、硅、铅、铝、锌、钙、镁、锆、铈、钾、钠、锂等元素的化学分析方法。本标准适用于白色类陶瓷颜料的化学成分分析。2引用标准GB 4734日用陶瓷铝硅酸盐化学分析方法GB4984锆刚玉耐火材料化学分析方法GB 6682实验室用水规格和实验方法GB/T 12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法3一般规定3. 1 本标准所用的水应符合 GB 6682 中三级水的规格。3.2本标准所用试剂纯度应为分析纯或分析纯以上纯度。3.3本标准所用玻璃仪器应符合 GB/T 12810 的规定。3. 4分析时，平行试验不得少于两次,并须同时进行空白实验。3. 5试样的细度应全部小于 0. 075mm,分析试样律于 105～110℃烘干 1h,然后置于干燥器中备用。3. 6 分析元素:B,O,,SiO2,PbO,Al,0,,ZnO,CaO,MgO,ZrO2,CeO2,K20,Na20,Li,0.4 试剂及标准溶液的配制和标定4.1盐酸（密度1.19)。4.2盐酸[1+1(V/V)]:取盐酸(密度1.19)1体积与1体积水混匀。4. 3 盐酸[1+9(V/V)]。4.4 硝酸(密度1.42)。4.5硝酸[1+1(V/V)]:取硝酸(密度1.42)1体积与1体积水混匀。4.6 硫酸(密度 1.84)。4.7硫酸[1+1(V/V)]:取硫酸(密度1.84)1 体积小心地加入1体积水中,混匀。4. 8硫酸[1+5(V/V)]。中国轻工总会1995—05-08批准1996-01--01 实施15: QB/T 1967.3—954.9 硫酸[2.5%(V/V)]。磷酸（密度1.70)。4. 10氢氟酸(40.%）。4. 11氨水（密度0.90)。4. 12氨水[1+1(V/V)}:敢氨水(密度0.90)1体积与1体积水混勾。4. 13氢氧化钠粒状。4. 14氢氧化钠溶液[20%（m/V)]。4. 15氢氧化钾粒状。4. 16氯化钾。4. 17氯化钾一乙醇洗液[5%（m/V)］：取氯化钾10g，溶于100ml水中，再加入乙醇(95%）4. 18100ml,混匀。氟化钾溶液[20%（m/V)]：取氟化钾20g于塑料杯中，用水溶解并稀释至100ml,混匀。4. 194. 20氯化钡。氧化镁溶液[0.5%（m/V)]。4. 21乙醇。4. 22乙醚。4. 23碳酸钡。4. 24甘露醇。4. 25氟化铵。4. 26乙酸一乙酸铵缓冲溶液（pH=5.7)：称取 77g乙酸铵溶于水后，加冰乙酸（密度1.05)4. 274ml，加水稀释至1000ml，混匀。硫酸铵。4. 28过硫酸铵。4. 29六次甲基四胺。4. 30氢氧化钾乙醇溶液（1%m/V）。4. 31铵性缓冲溶液(pH=10)取氯化铵 67.5g，溶于200ml水中，加氨水(4.14)570ml。用水4. 32稀释至1000ml，混勾。硫化铵溶液(浓）。4. 33三乙醇胺[1+2(V/V)]:取三乙醇胺 1 体积与2体积水混匀。4. 34硝酸银溶液[1%（m/V)］:取硝酸银1g，溶于水中，用水稀释至100mi,混匀。保存于茶4. 35色瓶中。4. 36 抗坏血酸。邻菲罗啉溶液[0.5%(m/V)]:用乙醇(1：1)配制。4. 37铜铁试剂溶液[6%（m/V)]：取铜铁试剂6g，溶于水中（必要时过滤），用水稀释至4. 384100ml,混匀。此溶液应随用随配。4.39三氯甲烷（氯仿）。4. 40 苯二甲酸氢钾(基准试剂)。4.410.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制：称取氢氧化钠:4g，溶于 1000ml 预先煮沸除去二.16* QB/T1967. 3—95氧化碳的冷却水中，置于塑料瓶中，加入二氯化钡(4.20)0.1～0.2g，用橡皮塞塞紧，摇匀静置。待碳酸钡沉降后,将澄清液移入另一塑料瓶中。此瓶带有两孔的橡皮塞；一孔插有装钠石棉的球形管，另一孔插有弯曲的玻璃,此管在瓶内的一端须离开瓶底 2～3cm,瓶外的一套有带弹簧夹的胶皮管，此为溶液的放出口。4. 42铝标准溶液(1ml 含 0. 001g 三氧化二铝）的配制：准确称取金属铝(99. 99%)0. 5292g[如果金属铝表面有氧化膜，则用盐酸(4.3)除去氧化膜,用水洗净酸,再用乙醇(4.22)及乙醚(4.23)依次洗过后，风干使用1于塑料烧杯或其它不受氢氧化钠腐蚀的容器内，加水 20ml,氢氧化钠（4.15)30～50ml,使其溶解（必要时在水浴上低温加热溶解），冷却。移入600ml烧杯中，加入盐酸(4.1)至呈酸性后,过量约 10ml,加热煮沸1~2min，使溶液透明,冷却。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻线