SNT 2115-2008进出口食品和饲料中总氮及粗蛋白的检测方法 杜马斯燃烧法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2115-2008进出口食品和饲料中总氮及粗蛋白的检测方法　杜马斯燃烧法Determination of the total nitrogen content and calculation ofthe crude protein content in food and feed for import and export-Combustion according to the Dumas principle2008-09-04发布2009-03-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2115—2008前言本标准的附录 A、附录 B和附录 C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：薛平、连庚寅、宋欢、苑利、杜利君、潘雅丽、宋洁、康杰。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2115--2008进出口食品和饲料中总氮及粗蛋白的检测方法杜马斯燃烧法1 范围本标准规定了进出口食品和饲料中总氮的杜马斯测定法，并由此计算粗蛋白含量的方法。本标准适用于谷物、豆类、碾磨谷物产品、油籽油料、奶及奶制品、动物饲料中总氮含量和粗蛋白含量的测定。本标准不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质物质食品的测定2方法提要在有氧环境下，样品在燃烧管中燃烧加热(约900℃）,所生成的干扰成分被一系列适当的吸收剂去除。例如，银毛用于吸收卤素，五氧化二磷用于吸收水分，钨用手吸收二氧化硫和多余的氧等等。样品中含氮的物质定量转化成分子氮，并被热导检测器检测。3试剂和材料3.1二氧化碳(CO2）气体：纯度大于等于99.995%。3.2氧气（02）气体：纯度大于等于99.995%。3.3含氮标准物质：冬氨酸(C4HzNO)或其他氨基酸,纯度大于等于 99%。4仪器与设备4.1杜马斯定氮仪，配有热导检测器4.2样品粉碎机。4.3筛子,孔径0.8 mm～1 mml4.4埚。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1粮谷、豆类、油籽油料取有代表性样品500g，用粉碎机全部粉碎。混匀并过筛，均分成两份作为试样，分装人洁净的容器中，密闭,标明标记。5.1.2奶类或水分高干17%且氮含量低干1%的样品取有代表性样品500g，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密闭，标明标记。5.1.3奶粉、豆粉取有代表性样品500g，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密闭，标明标记。5.1.4饲料取有代表性样品500g，用粉碎机全部粉碎。混匀并过筛，均分成两份作为试样，分装人洁净的容器中,密闭,标明标记。5.2试样保存干燥试样于0℃～4℃保存;水分高于17%的样品和液体样品于一18℃以下冷冻保存。抽样及制1 SN/T 2115-2008样过程中，应防止样品受到交叉污染6测定步骤6.1 测定6.1.1固体样品根据样品含氮量，称取试样0.1g～0.3g(精确至0.001g),包在适用的锡箔(或无氮纸)中，待测定。6.1.2液体样品或水分高于17%且氮含量低于1%的样品根据样品含氮量，称取1.0g～3.0g样品于仪器配备的锡箔样品舟中，称量（精确至0.001g）。于105℃～110℃干燥1h以上。直至样品呈固体或半固体状时，包严样品舟，待测定。6.2仪器工作条件6.2.1燃烧温度850 ℃~1 200 ℃.6.2.2通氧量一般市售杜马斯仪器可以自行检测最佳通氧量，参见附录A。对于其他仪器，通氧量应控制在样品燃烧后，保留有2%～8%的残氧量。6.2.3通氧时间可以根据样品量的不同，以及样品燃烧难易程度不同调节通氧时间，以保证样品完全燃烧，同时不致浪费氧气和还原剂。6.3仪器校准开机，根据各自仪器性能设置适当的条件。待仪器稳定后，用氨基酸类标准物质测定三次，当测定结果稳定并且与仪器校准曲线相当时，用氮含量高于待测样品的标准物质做四次重复测定得到日校正因子。杜马斯仪器都带有氮的积分面积-绝对氮含量校准曲线。但是，如果日校正因子的偏差大于10%，或是更换了热导检测器，应重新绘制校准曲线(参见附录C)。7 结果计算和表述7.1氮含量用仪器数据处理机或式(1)计算试样中氮含量：W m×100%.(1)m式中：W样品中总氮含量,%;m——-仪器显示测试样品的绝对氮量,单位为克(g);m样品的质量，单位为克（g）。7.2粗蛋白含量按式(2)计算，计算结果表示为三位有效数字：Wp -- Wn X F(2)式中:W。-样品中粗蛋白含量,%;Wn——样品中总氮含量,%;F--蛋白质因子，氮换算为蛋白质的系数（参见附录B)。12 SN/T 2115—20088回收率及检测限8.1检测限本标准方法检出限为 0.02%含氮量。测定范围 0.1 mg～