SN_T 3694.1-2014进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第1部分：化妆品 液相色谱-串联质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3694.1—2014进出口工业品中全氟烷基化合物测定液相色谱-串联质谱法第1部分：化妆品Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products forimport and export-Part 1 :Osmetics--LC-MS/MS method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局.1 SN/T 3694.1--2014前言SN/T3694《进出口工业品中全氟烷基化合物测定》共分为14部分：第1部分：化妆品液相色谱-串联质谱法；第2部分：灭火剂液相色谱-串联质谱法；第3部分：润滑剂液相色谱-串联质谱法；-第 4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法；第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法；-第 6部分：油墨　液相色谱-串联质谱法；一第 7部分：油漆和涂料　液相色谱-串联质谱法；—第8部分：电子电气产品液相色谱-串联质谱法;-第 9部分：纺织品液相色谱-串联质谱法；-第10部分：胶粘剂液相色谱-串联质谱法；-第 11部分：皮革液相色谱-串联质谱法；——一第 12 部分：上光剂　液相色谱-串联质谱法;一-第 13 部分：食品接触材料　液相色谱-串联质谱法；第14部分：塑料制品　液相色谱-串联质谱法。本部分是SN/T3694的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本部分主要起草人：刘和平、蒋沁婷、吴剑、陈笑梅、卢利军、刘海山、丁旭、黄超群。1 SN/T 3694.1—2014进出口工业品中全氟烷基化合物测定第1部分：化妆品　液相色谱-串联质谱法1范围SN/T3694的本部分规定了化妆品中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。本部分适用于化妆品中全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟已烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要液体状样品采用甲醇作溶剂超声提取，粉状、乳状样品采用快速溶剂萃取仪（ASE)提取。提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1 甲醇。4.2甲酸（含量为50%，体积比）。4.3氨水（含量为25%，体积比）：优级纯。4.4醋酸钠：优级纯。4.50.1%甲酸溶液（体积比）：取0.2mL甲酸（4.2），用水稀释并定容至100mL。4.6甲醇-0.1%甲酸溶液（7+3，体积比）：量取70mL甲醇（4.1），30mL的0.1%甲酸溶液（4.5）。2%甲酸溶液（体积比）：取4mL甲酸（4.2），用水稀释并定容至100mL。%氨水甲醇溶液（体积比）：取0.4mL氨水（4.3），用甲醇（4.1)稀释并定容至100mL。4.9²25mmol/L醋酸钠溶液：取2.05g醋酸钠（4.4），用水溶解并定容至1000mL。4.10全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钠、全氟已烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠等标准物质：纯度均≥98%。标准物质详细信息见表A.1。4.11标准储备溶液：准确称取标准物质（精确至0.1 mg，以全氟化合物酸根计），用甲醇溶解后定量转移至100 mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀，分别配制成标准储备溶液。4.12标准工作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配。4.13混合型弱阴离子交换固相萃取柱：Oasis WAX 3 mL，60 mg 或相当者。使用前依次用 3 ml0.1%氨水甲醇溶液（4.8），3mL水预处理。4.14硅藻±:80 目～120目。i SN/T 3694.1-20144.15微孔滤膜：有机系0.22 μm，使用前用甲醇超声处理。5仪器与设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2快速溶剂萃取仪。5.3超声波发生器（功率≥200W）。5.4　天平:感量0.1 mg 和 0.01 g。5.5　高速离心机:10 000 r/min。5.6涡旋混合器。5.7聚丙烯离心管:50 mL。5.8氮吹仪。6测