SN_T 4122-2015食品接触材料 纸、再生纤维材料 硼酸的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4122—2015食品接触材料纸、再生纤维材料硼酸的测定Food contact material-Paper,regenerated fiber material-Determination of boric acid2015-09-01实施2015-02-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4122—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、上海近岸科技有限公司。本标准主要起草人：王敏、樊祥、冉晓园、杨捷琳、韩丽、缪文彬、曲栗、邓晓军、何宇平1 SN/T 4122--2015食品接触材料纸、再生纤维材料硼酸的测定1 范围本标准规定了纸、再生纤维类食品接触材料中硼酸的测定方法。本标准适用于纸、再生纤维类食品接触材料中硼酸的测定。第一法乙基已二醇-三氯甲烷萃取姜黄比色法2原理通过乙基已二醇-三氯甲烷溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取，除去共存盐类的影响，利用浓硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正比，通过比色可以测定样品中硼酸的含量。3试剂材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682的二级去离子水。3.1 浓硫酸。3.2硫酸溶液（1十1，体积比）。3.3 无水乙醇。姜黄-冰乙酸溶液：称取姜黄色素0.10g溶于100mL冰乙酸中，此溶液保存于塑料容器中。3.43.5　乙基已二醇-三氯甲烷（EHDiCHC1.)溶液：吸取 2-乙基-1,3-已二醇10 mL，加三氯甲烷稀释至100 mL，此溶液保存于塑料容器中3.6硼酸标准储备溶液（500mg/L）：称取在硫酸干燥器中干燥5.h后的硼酸0.0500g（质量分数不小于99.9%），溶于水并定容至100mL,保存于塑料瓶中。所配制溶液于℃℃～4℃冰箱可保存6个月。3.7硼酸标准工作溶液（5mg/L）：准确吸取1.0mL硼酸标准储备溶液到100mL容量瓶中，用水定容至刻度,保存于塑料瓶中。所配制溶液于0℃～40℃冰箱可保存3个月。4仪器和设备4.1分析天平,感量0.1 mg 和0.01 g。4.2超纯水制备系统。4.3涡旋振荡器。4.4分光光度计。4.5 不锈钢剪刀。注：所用容器均为塑料容器，并以HNO：（10十90，体积比)浸泡24 h以上，用去离子水反复冲洗晾干后使用。 SN/T 4122--20155分析步骤5.1标准曲线制备准确吸取硼酸标准工作溶液（3.7)0.00 mL,0.50 ml，1.00 mL，,2.00 ml，,4.00 mL,5.00 mL 于15 mL塑料管中,各加水至 5 mL。再加人硫酸溶液（1十1)1.0 mL，振荡混匀。然后加人 EHD-CHCl3溶液（3.5)5.0 mL，盖上盖子，涡旋振荡器振荡约2 min，静置分层。吸取下层 EHD-CHCl：溶液1.0 mL于 50 mI塑料管中，依次加人姜黄-冰乙酸溶液（3.4)1.0mL，浓硫酸0.5mL，摇匀，静置30min。再加人无水乙醇25ml，静置10min后，于550nm处1cm比色Ⅲ测定吸光度。以标准系列的硼酸量（mg/L)为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5.2样品制备用剪刀将试样剪成1cm×1cm的碎片，样品制备过程中注意防止各种污染。5.3样品消解称取剪碎混匀的样品1g～5g(精确至0.01g)于 50mL塑料消化管中,加入20mL～30ml.水混匀，缓慢滴加2mL浓硫酸，超声10min促进溶解混合，用水定容至50mL，过滤后作为样品溶液。吸取样品溶液5.0mL于15mL塑料管中,加人硫酸溶液（3.2)1.0mL，振荡混匀。然后加人EHDCHCl3溶液（3.5)5.0mL，盖上盖子，涡旋振荡器振荡约2min，静置分层。吸取下层EHD-CHCl：溶液1.0mL于50mL塑料管中，依次加入姜黄-冰乙酸溶液（3.4)1.0mL,浓硫酸0.5mL，摇匀，静置30min再加人无水乙醇25mL，静置10min后，于550nm处1cm比色皿测定吸光度，以测出的吸光度在标准曲线上查得试样液中的硼酸含量。5.4空白实验除不称取试样外，均按上述操作步骤进行。6结果计算和表述试样中硼酸的含量按式(1)进行计算。X_(A-A。)×V.(1)m式中:X--样品中硼酸的含量，单位为毫克每于克（mg/kg）;A —测定用试样液中硼酸的含量，单位为毫克每升（mg/L）；A。—试剂空白液中硼酸的含量，单位为毫克每升（mg/L）;V试样处理液的总体积,单位为毫升(mL);一试样质量，单位为克（g）。m计算结果保留3位有效数字。7测定低限本方法的测定低限为10 mg/