YB_T 109.8-2012硅钡合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 109. 8--2012硅钡合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法Silicon barium alloyDetermination of phosphorus content-The molybdobismuthylphosphoric blue spectrophotometric method2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 109. 8—2012前言本部分按照GB/T1.1—2009的要求进行编写。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：唐华应、方艳、陈自斌。本部分为首次发布。 YB/T 109. 8—2012硅合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法警告一—一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定硅钡合金中的磷含量。本部分适用于硅合金中磷含量的测定。测定范围(质量分数)：0.010%～0.050%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010＇铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料用硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒烟将磷氧化为正磷酸。钡以硫酸钡沉淀形式过滤分离。在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原为铋磷钼蓝，在分光光度计700nm波长处测量其吸光度。在校准曲线上查得磷的质量，计算得出试样中磷的含量。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1 硝酸,pl.42g/mL。4.2 高氯酸,o1.67g/mL。4.3 氢氟酸,p1.15g/mL。4.4 硫酸,1十3。4.5 硫酸,1十4。4.6 硫代硫酸钠(NazSzO3·5HzO)溶液,10g/L。1L中含 20g无水亚硫酸钠,用时配制。4.7硝酸铋溶液,30g/L。称取30g硝酸铋[Bi(NO:）：·5H²O],溶解于200mL硝酸（1十1)中,待完全溶解后,加入 4g 尿素，用水稀释至 1L,混匀。4.8钼酸铵溶液，33g/L。称取33g钼酸铵[(NH4）。Mo,O24·4H²O]于400mL烧杯中,加人300mL水，温热溶解完全，过滤后用水稀释至1L，混匀。4.9抗坏血酸溶液，10g/L。称取5g抗坏血酸,溶于500mL乙醇(1十1)中,混匀。用时配制。4.10硫酸铁铵溶液，90g/L。称取45g硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）²·12H²O]于250mL烧杯中，加人10mL硫酸（4.5），100mL水，溶解完全后用水稀释至500mL,混匀。此溶液1mL含铁约10mg。4.11 磷标准溶液4.11.1称取 0.4394g预先在105℃～110℃烘干至恒重的磷酸二氢钾(KH²PO4)基准试剂于250mL烧杯中，用水溶解后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷100μg。4.11.2移取25.00mL磷标准溶液(4.11.1)于 500mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含磷 5.0μg。1 YB/T 109. 8-20125仪器分析中使用通常的实验室仪器。6取制样6.1按照GB/T4010的规定进行取样和制样，试样应通过0.125mm筛孔。6.2保存试样的粒度直径不小于3mm,并于密封干燥容器中保存不超过30d。7 分析步骤7.1 试料量称取0.50g试样(6.1),精确至0.0001g。7.2 空白试验随同试料进行空白试验。7.3测定7.3.1分析试液的制备将试料(7.1)置于200mL干燥的铂皿或聚四氟乙烯杯中，加人15mL硝酸（4.1）,缓慢滴加氢氟酸（4.3），低温加热使试料分解至无红棕色烟。加人10mL高氯酸（4.2），加热溶解并蒸发冒高氯酸烟至近干,取下稍冷。加人40mL水，加热溶解盐类。转入300mL烧杯中，加热煮沸，取下，边搅拌边缓慢加人18mL硫酸（4.4），加热煮沸 3min～4min,取下,冷却至室温。移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀,静置 10min。以慢速定量滤纸干过滤,弃去沉淀和最初滤液。7.3.2 显色与测定7.3.2.1移取20.00mL试液（7.3.1)于50mL容量瓶中，加人5mL硫代硫酸钠溶液（4.6）、5mL硝酸