SN_T 5121-2019进出口食用动物、饲料中伊维菌素残留测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

ICS 71.040.40B 40SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 5121--2019进出口食用动物、饲料中伊维菌素残留测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of Ivermectin residue in live animals and feeds forimport and export - LC-MS/MS method2019-09-03 发布2020-03-01实施中欧世，出版社有限公中华人民共和国海关总署发布HG944440009612、刮开涂层激活密码 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口食用动物、饲料中伊维菌素残留测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5121—2019中国海关出版社有限公司出版发行北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023)编辑部：(0107509网址 /book中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张 0.75　字数 21 千字2020年3月第一版　2020年3月第次印刷印数 1-~500*书号：155175·207 SN/T 5121—-2019前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆海关。本标准主要起草人：李光满、夏明星、陈宗祥、唐璜、王安良、郑小玲、熊英、周树予、李应国。1 SN/T 5121—2019进出口食用动物、饲料中伊维菌素残留测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口食用动物、饲料中伊维菌素残留测定液相色谱-质谱/质谱法。本标准适用于进出口食用动物（如猪、牛、羊、兔、鸡、鸭)血液及动物饲料中伊维菌素的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙腈涡旋振荡提取后，液相色谱-质谱/质谱法检测和确证，内标峰面积法定量。4　试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1乙睛：高效液相色谱级。4.2甲酸。4.3 乙酸铵。4.4氯化钠。4.55mmol/L乙酸铵十0.1%甲酸水溶液：称取0.385g乙酸铵（4.3)于烧杯中，用水溶解，转移至1000 mL容量瓶中，用水洗涤烧杯至少3次，直至洗净，并将洗液全部转移至1000 mL容量瓶中，再加人1 mL甲酸(4.2)于 1000 mL容量瓶中,用水定容。4.6标准物质：伊维菌素（CAS号70288-86-7），纯度均大于96%；伊维菌素同位素内标（Ivermetind2)，纯度大于98%。4.7标准储备液：准确称取伊维菌素标准品（4.6)0.1g(精确到0.0001g），用乙腈（4.1)充分溶解，稀释定容于100 mL容量瓶中，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液。另将伊维菌素同位素内标标准品10 mg，用乙腈(4.1)充分溶解，稀释定容于10 mL容量瓶中，配制成浓度为1mg/mL的伊维菌素同位素内标标准储备液。最后分别将定容后的标准储备液倒人棕色试剂瓶中，-18℃以下避光保存。4.8标准中间储备液：准确移取100μL伊维菌素标准储备液（4.7)和100μL伊维菌素内标标准储备液(4.7)于两个100 mL容量瓶中，用乙腈（4.1)稀释定容，分别配成1μ/mL的伊维菌素标准中间储备液和1μg/mL伊维菌素同位素内标标准中间储备液，溶液分别置于棕色试剂瓶中，一18℃以下避光保存。4.9含内标的标准工作液：根据需要用乙腈（4.1)将伊维菌素标准中间储备液（4.8)稀释成合适浓度的混合标准工作曲线溶液，同时每个标准溶液里面添加等量伊维菌素同位素内标标准中间储备液（4.8），I SN/T 5121-2019每个标准溶液中伊维菌素同位素内标浓度为 20 ug/L，伊维菌素浓度参考线性浓度范围为5 μug/L～50 μg/L。临用时现配。4.10基质标准工作液：选择不含伊维菌素的样品5份，按照本标准7.1进行处理至“取上清液5mL氮气吹干”（不用添加伊维菌素内标），分别加人1mL不同浓度含内标的标准工作液（4.9），超声溶解残渣，过0.22μm滤膜（4.11)后，配置成基质标准工作液。临用时现配。4.11 微孔滤膜:有机系,0.22 μm。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.2天平：感量为0.000 1g和0.01 mg。5.3冷冻离心机:转速不低于8 000 r/min。5.4旋涡混匀器。5.5超声波清洗器。5.6氮吹仪。