NY_T 3151-2017农药登记 土壤和水中化学农药分析方法建立和验证指南.pdf

ICS 65.020B 17NY中华人民共和国农业行业标准NY/T药登记土壤和水中化学农药分析方法建立和验证指南Guideline on the development and validation of analytical methodsfor pesticides in the soil and water2017-12-22发布2018-06-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T3151—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：农业部农药检定所、浙江省农业科学院农产品质量标准研究所本标准主要起草人：何红梅、周艳明、张春荣、曲、吴珉、刘学、蔡磊明、I NY/T3151—2017农药登记土壤和水中化学农药分析方法建立和验证指南1范围本标准规定了土壤和水中化学农药母体及其主要代谢物分析方法建立和验证的基本要求。本标准适用于为农药登记而开展的土壤和水中化学农药分析方法的建立和验证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1待测物analytes农药母体及其主要代谢物。3. 2 检出限limitofdetection(LOD)基质中的待测物可被可靠的检测出的最低水平，用LOD表示。LOD一般可设为基线噪声的3倍，以前处理方法的浓缩倍数和LOQ水平的平均回收率折算为待测物在基质中的浓度水平。3. 3定量限limitofquantification(LOQ）经添加回收试验验证的，待测物在基质中浓度的最低水平，用LOQ表示。3. 4灵敏度sensitivity单位浓度或单位质量的待测物质的变化所引起的响应值变化的程度。方法的灵敏度通常以方法的定量限(LOQ)来表示。3. 5准确度accuracy测试结果或测量结果与真值间的一致程度，用回收率表示。3. 6精密度precision在规定条件下，所获得的独立测试或测量结果间的一致程度，用相对标准偏差(RSD)表示。3. 7半致死浓度medianlethalconcentration在急性毒性试验中，引起50%的供试生物死亡时的供试物浓度，用LC5o表示。3. 8半抑制（效应）浓度medianeffectiveconcentration1 NY/T 3151—2017在农药生态毒性试验中，引起50%的供试生物活动或生长受抑制时的供试物浓度，用EC50表示。4分析方法的建立4.1概述依据待测物的性质，通过筛选提取溶剂和净化条件（需要时），选择检测仪器和条件，建立待测物在基质中的定量、定性分析方法。4.2试剂或材料4.2.1试剂有机试剂的级别宜为分析纯及以上纯度，无机试剂的级别宜为化学纯及以上纯度，水至少为GB/T6682规定的实验室一级水。4.2.2标准物质宜使用有证书的标准物质。4.2.3试验基质主要的试验基质包括：a）作物耕作区代表性土壤；b）人工土壤；c）饮用水；d）地下水或地表水；e)测试用水。4.3仪器设备主要的仪器设备包括：a）液相色谱仪；b）气相色谱仪；色谱一质谱联用仪；c)1d）电子天平；e）其他辅助设备等。4.4试验步骤4.4.1提取根据待测物的理化性质，通过筛选提取溶剂的种类、用量、提取方式、收集容器和浓缩条件，确定提取方法。4.4.2净化通过筛选净化方式和材料，确定净化步骤、收集容器、浓缩条件、定容体积和定容方式等，确定净化方法。4.4.3衍生化如需要衍生化，通过筛选衍生化试剂和衍生化条件，确定试验方法。4.4.4样品检测仪器选择及检测条件优化根据待测物的性质和检测要求，选择合适的检测仪器并优化仪器参数，绘制标准曲线准确称取标准物质，选择合适的溶剂配制标准溶液母液，再逐步稀释配制系列标准工作溶液，在所优化的仪器条件下进样测定。以待测物的绝对量或浓度为横坐标，响应值（如峰高或峰面积)为纵坐标，绘制标准曲线。标准溶液的浓度范围宜从LOQ的30%至超过待测物最高含量20%。绘2 NY/T3151—2017制标准曲线至少5个数据点（不包括空白），优先采用线性回归方程拟合，获得相关系数，并确定线性响应范围。线性回归方程（Y=aX十6)的相关系数r不低于0.99。此外，基于不同的检测原理也可采用其他函数(如指数函数、对数函数等)拟合。不同样品基质，需分别考察基质效应。当基质效应20%，可使用溶剂标准曲线进行计算，否则需用基质标准曲线进行计算。4.5质量控制4.5.1回收率在空白基质中添加待测物，测定回收率。添加回收试