SHT 1757-2006工业芳烃中有机氯的测定 微库仑法.pdf

ICS 71. 080 . 15G 17SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1757 ---20062071238工业芳烃中有机氯的测定微库仑法Aromatic hydrocarbons for industrial use-Determination of organic chloride---Microcoulometric method2006-05-12 发布2006-11-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 1757—2006前言本标准修改采用ASTMD5808-03《微库仑法测定芳烃及其相关化合物中有机氮化物含量的标准试验方法》(英文版)。本标准与ASTMD5808-03相比主要变化如下：1.检测范围调整为0.5mg/kg~25mg/kg;2.增加了氮气作为载气；3.增加了标准物质氮苯及相应溶剂；4.采用了自行确定的重复性限（r)；5.增加了表述微库仑仪典型操作条件的附录A。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。本标准起草单位：上海石油化工研究院。本标准主要起草人：乔林祥、王川、张育红。本标准于2006年首次发布。 SH/T 1757—2006工业芳烃中有机氯的测定微库仑法1范围1.1本标准规定了用微库仑法测定工业芳烃中的微量有机氯。本标准适用于工业芳烃中有机氮含量在0.5mg/kg~25mg/kg范围的试样。本标准不适用于硫、氮含量大于0.1%（质量分数）的试样。若试样中存在溴化物、碘化物以及无机氮化物，将使测定结果偏高。1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则3方法提要将试样注人燃烧管，与氧气混合并燃烧，试样中的有机氯转化为氮化氢，并由载气带人滴定池，与电解液中的银离子发生反应（Ag++CI-→AgCI），消耗的银离子由微库仑计通过电解补充，根据反应所需电量，按照法拉第电解定律计算出试样中的氮含量。4试剂与材料4.1载气：氮气、氩气或氮气，纯度≥99.5%（体积分数）。4.2反应气：氧气，纯度≥99.5%（体积分数）。4.3微量注射器：按照仪器制造商推荐的要求进行选择。4.4电解液：按照仪器制造商推荐的要求配制。4.5蒸馏水：符合GB/T6682规定的三级水。4.6标准物质：氮苯（CgHsCl)或2,4,6－三氯苯酚（CsHgOCl3），纯度≥99%（质量分数）。注：也可采用市售的与被测试样氯含量相近的液体有机标样。4.7溶剂：可选用甲苯、对二甲苯、乙苯、甲醇、异辛烷等溶剂。注：若采用2,4,6－三氮苯酚为标准物质，应选用甲醇为溶剂。5仪器5.1微库仑计：用于测量参比－测量电极对电位差，并将该电位差与偏压进行比较，放大此差值至电解电极对产生电流，微库仑计输出电压信号与电解电流成正比。1 SH/T 1757—20065.2加热炉：具有一至三个炉温控制段。5.3燃烧管：石英制成，其结构能满足试样在炉的前端汽化后，被载气携带至燃烧区，并在有氧条件下燃烧。燃烧管的进口端必须配叠带有隔垫的进样口，用于注人试样。进口端还必须配有支管，以供导入氧气和载气。燃烧管应有足够的溶积，以确保试样完全燃烧。其他能保证试样完全燃烧，满足所需最低检出限要求的燃烧管也可使用。5.4滴定池：配有两对龟极，其中参比－测量电极对用于指示银离子浓度变化，电解电极对用于保持银离子浓度。滴定池还应配有一个电磁搅拌器以及一个与燃烧管连接的进气回。5.5干燥管：按仪器制造商推荐的要求加装干燥剂。5.6自动进样装量！能调节并能保持恒定的进样速度5.7记录装置：灵敏度为ImV的记录仪，或库仑积分仪、库仑数据处理机。6采样按CB/T3723和GB/T6680规定的安全与技术要求采取样品7准备工作7.1标准溶液的配制配制时应选用合适的有机氯标准物质及溶剂，以使其沸点及化学结构与试样接近7.1.1标准储备液的配制（氧含量约500ngL）：在100mL容量瓶内加入少量无氯或低氯高纯度溶剂（见4.7），准确称取标准物氧苯0.16g（或氯兼酚0.09g)，称准至0.1mg，转移至容量瓶内，加人溶剂至刻度，按式1影算标准储备2,4,6液的鼠含量cl(ng/μL)