SH 1055-1991工业用二乙二醇中水含量的测定--微库伦滴定法.pdf

SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1055 --- 91工业用二乙二醇中水含量的测定微库仑滴定法1991-06-28发布1992-07~01实施中国石油化工总公司•发 布 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1055--91工业用二乙二醇中水含量的测定微库仑滴定法主题内容与适用范围本标准规定了工业用二乙二醇中水含量测定的微库仑滴定法。本标准适用于二乙二醇中 10 mg/kg 以上水含量的测定。2 引用标准GB 62831化工产品中水分含量的测定‧卡尔·费休法(通用方法)GB6680　液体化工产品采样通则3　方法原理将一定量的试样注入含恒定碘的电解液中，由于水的存在，碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下；H2O+12+SO2+3CsH,N -2C,H,N . HI+C,H,N · SO3C,H,N . HSO, · CH3C,H,N - SO3-+CH,OH 由于水消耗了碘，使指示电极对间的电位发生变化，随即电解电极对有相应电流通过，使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘：阳极:21-—2e —+1所产生的碘又与试样中的水进行反应,直至全部水反应完毕为止。反应终点由指示电极对指示，并记录电解所消耗的电量，根据法拉第电解定律即可求出试样中的水含量。4 试剂和材料4.1电解液：由二氧化硫、碘、吡啶和其他溶剂组成，一般由仪器制造厂配套供应，也可按仪器说明书提供的方法自行配制。4.2水-甲醇标准溶液：2gH20/L，按GB6283第4.15条方法配制。4.3硅橡胶块。5. 仪器5.1 -般实验室仪器。5.2微库仑滴定仪：典型系统原理图见图1。1992-07-01实施中国石油化工总公司1991-06-28批准1 SH/T 1055 91电解测量电解池搅拌器放大器电流控制空白补偿器终点指示与数字显示综合电流指示器图1原理示意图5.2.1主机：由微库仑放大器、补偿系统、显示系统等组成。能提供可变电解电流、精确记录电解电量，并以电量或微克水的形式显示电解滴定结果。5.2.2、电解池：由铂质电解电极、指示电极及干燥管等组成。由图2所示。图 2电解池结构1一于燥管;2一电解电极对:3一指示电极对:4一阴极室;5一进样口;6一阳极室?7搅拌棒 SH/T 1 055— 915.3注射器：50μL微量注射器，1mL、2mL医用注射器（附长针头）。6 采样按GB6680规定的方法进行，样品容器应干燥、密封。采样应迅速、熟练，以防止样品吸水。7 试验步骤7.1准备7.1.1在清洁干燥的电解池阳极室内放入搅拌棒，然后往阴、阳极室内加入适量电解液，且两极液面应基本一致。最后分别将电解电极、指示电极、干燥管、进样旋塞、电解池盖的磨口处均涂上一层真空润滑脂，并紧密地安装于电解池相应的部位。7.1.2连接仪器电源线和电极引线。打开仪器的电源开关，调整搅拌速度，使搅拌均匀、平稳。将电解电流开关置于开的位置，综合电流指示器上应该有电流指示。若无电流指示，说明阳极电解液过碘，出现这种情况，可在阳极电解液中注入适量水或含水甲醇，直至电解电流产生。当电解池内的水反应完毕，消耗的碘得到补充后，仪器达到平衡，电解自动停止，并指示终点到达。7.2仪器的标定用微量注射器向电解池内注入50uL水-甲醇标准溶液（4.2条）,按下启动开关。电解到达终点后，仪器显示数值与理论值的相对误差不大于士5%。连续标定2～3次，显示数值若均在允许范围内，即可进行试样分析。7.3试样分析7.3.1选择适宜的注射器，用待测试样冲洗2～3次，按表1给出的取样量吸取适量样品，立即用滤纸擦干针头外壁附着的试样，并用一小块硅橡胶封住针头，置于天平上称量，精确至0.0001g。表1取样量,mL试样含水量，mg/kg1~210~1000. 1~1100 ~1 0000.11 0007.3.2取下硅橡胶块，迅速通过电解池进样口将试样注入电解液中，按下启动开关，开始电解滴定，同时取下注射器，再用硅橡胶块封住针尖，称重。进样前后注射器质量之差，即为进样量。7.3.3待电解结束，电解终点指示灯指示终点到达，记录微库仑滴定仪显示的数值。8结果计算和表示8.1 计算试样中水分含量c(mg/kg)按公式(1)或公式(2)计算：Q X 10311m × 10 722式中：Q-一仪器显示的电解消耗的电量,mC,m-—注入的试样质量,;10 722-—1 mg 水所消耗的电量,mC/mg。3 SH/T 1055—91m1n=m式中：m:-一微库仑滴定仪显示的电解得到的水的质量，g，注入的试样质量，8。8.2结果表示取其两次重复测定的算术平均值作为测定结果，应精确至 1 mg/kg。9精密度9.1重复性在同一实验室由同一操作员，采用同一试验方法与仪器,对同一试样相继进行两次重复试验，所得