SN_T 4113-2015塑料及制品中苯乙酮的检测方法 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4113-2015塑料及制品中苯乙酮的检测方法高效液相色谱法Determination of acetophenon in plastic and plastic products-High performance liquid chromatography2015-09-01实施2015-02-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准塑料及制品中苯乙酮的检测方法高效液相色谱法SN/T 4113-—2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 0.5字数 10 千字2015年12月第版2015年12月第一次印刷印数 11100*书号：155066·2-29382 SN/T 4113—2015前創言本标准按照GB/T 1.12009 给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李小晶、唐熙、邹哲祥、梁鸣、唐泓、陈曼实、吕水源、戴金兰。1 SN/T 4113-—2015塑料及制品中苯乙酮的检测方法高效液相色谱法1 范围本标准规定了塑料及其制品中苯乙酮测定的高效液相色谱方法本标准适用于塑料及其制品中苯乙酮残留量的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用甲醇对试料进行超声波提取，提取液用高效液相色谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3苯乙酮标准品:CAS No.98-86-2,纯度≥99.0%。4.4苯乙酮标准储备溶液（1000 mg/L）：准确称取苯乙酮标准品（4.3），用甲醇（4.1)溶解，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。4.5苯乙酮标准工作溶液：吸取适量的苯乙酮标准储备溶液（4.4），用甲醇（4.1）稀释成浓度为0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L、0.20 mg/L、0.25 mg/L的标准工作溶液。4.6有机系滤膜：0.45μm。5仪器5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器(DAD)。5.2超声波发生器：功率≥500 W。5.3分析天平：感量0.1mg和10mg。5.4锥形瓶:具塞,150 mI。 SN/T 4113-20156试样选取有代表性样品 10 g,将其制成粒径为2 mm左右的颗粒，混匀,密封保存。7分析步骤7.1试料称取 0.5 g(精确至 0.1 mg)试样。7.2测定7.2.1提取将称好的试料放人 150 mL具塞锥形瓶（5.4)中,用25 mL甲醇（4.1)超声波提取15 min,滤出提取液；试料再用20 mL甲醇（4.1)超声波提取10 min。合并两次提取液，用甲醇（4.1)定容至50 mL。提取液过有机系滤膜(4.6)后供高效液相色谱分析。7.2.2色谱参考条件色谱参考条件为：a）色谱柱：C18反相色谱柱，4.6 mm×150 mm（内径）,粒度 5 μm 或相当者；b）柱温:35℃；c)流动相：乙腈，水；d)流速:0.6 mL/min;e)梯度洗脱程序见表1；表1 梯度洗脱程序乙腈水时间%%min2505048020610004)检测波长：250nm;g）进样量:10 μL。7.2.33工作曲线的绘制按参考色谱条件(7.2.2)对浓度分别为0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L、0.20 mg/L、0.25 mg/L的标准工作溶液（4.5）进行工作曲线的绘制，以定量波长处的色谱峰面积为纵坐标，待测物浓度为横坐标进行线性回归。样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内,若超出线性范围，则应用甲醇(4.1)稀释到线性范围所包含的浓度。7.2.4试料测定按参考色谱条件(7.2.2)对待测液进行测定。如果待测液中的色谱峰保留时间与标准工作溶液2 SN/T 4113—2015致（变化范围在士2.5%之内），且紫外吸收光谱图和苯乙酮标准品致，则可判断待测液中存在目标化合物。苯乙酮典型色谱图和紫外吸收光谱图参见附录A。7.3空白试验除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。7.4结