YB 159.6-1999钛精矿（岩矿）化学分析方法 EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量.pdf

YB/T 159. 6— 1999前創言YB/T159.1～159.7—1997钛精矿（岩矿）化学分析方法标准共包括7个部分：第1部分（即YB/T159.1)钛精矿（岩矿）化学分析方法硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量；第2部分（即YB/T159.2)钛精矿（岩矿）化学分析方法三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁含量;第3部分（即YB/T159.3)钛精矿（岩矿）化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量；第4部分（即YB/T159.4)钛精矿（岩矿）化学分析方法铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量；第5部分（即YB/T159.5)钛精矿（岩矿）化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量；第6部分（即YB/T159.6)钛精矿（岩矿）化学分析方法EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量；第7部分（即YB/T159.7)钛精矿（岩矿）化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量。本标准是钛精矿（岩矿）化学分析方法行业标准的第6部分（即YB/T159.6)：钛精矿（岩矿）化学分析方法EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量。本标准由冶金信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：攀钢（集团）公司钛业公司、原冶金工业部铁精矿质量蓝督检测中心。本标准主要起草人：曾申进、孟长春、李桂琴、陈昆、曹丛劲。22 中华人民共和国黑色冶金行业标准钛精矿（岩矿）化学分析方法EGTA-CyDTA 容量法测定YB/T 159. 6— 1999氧化钙和氧化镁含量Methods for chemical analysis of titanium concentrate(rock minerals)-The EGTA-CyDTA volumetric method for the determination of calciumoxide and magnesium oxide content1 范围本标推规定了用EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量。本标准适用于钛精矿（岩矿）中氧化钙和氧化镁含量的测定。测定范围：氧化钙含量≥0.50%(m/m);氧化镁含量1.00%(m/m）。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6003--1985 试验筛GB/T 6682-1992　实验室用水规格和试验方法3方法提要试料用过氧化钠-氢氧化钾熔融，稀盐酸浸取。于pH5~6,加过硫酸铵氧化后，再调至pH4～5分离钛、铁、锰、铝等。用六次甲基四胺-铜试剂分离残留锰、铝和重金属等干扰元素。在 pH 大于 12时,加钙指示剂，用EGTA标准溶液滴定钙。在 pH10 时，用EGTA 络合钙后,加铬黑 T指示剂，用CyDTA标准溶液滴定镁。4 试剂和材料本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水规格;所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。4.1过氧化钠。4.2氢氧化钾。4.3 过硫酸铵。4.4 盐酸(pl.19 g/mL)。4.5 盐酸(1+3)。4.6 盐酸(1+1)。4.7氢氧化钾溶液(25%)：贮于塑料瓶中。4.8 硫酸镁溶液(1%)。4.9三乙醇胺溶液(1+3)。国家冶金工业局1999-08-19批准2000-01-01实施23 YB/T 159. 6-- 19994.10二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(铜试剂)(10%)：用时现配。4.11六次甲基四胺溶液(10%)。4.12氨水(1+1)。4.13氨水-氯化铵缓冲溶液（pH10)：将67.5 g 氯化铵溶于250 mL水中，加570 mL氨水（p0.90g/mL），用水稀释至1000 mL，混匀。4.14氧化钙标准溶液：称取0.4462g预先在105～110℃干燥至恒量的碳酸钙基准试剂，置于400mL烧杯中，加人100mL水，盖上表Ⅲ，沿杯嘴加人10mL盐酸（4.6)，加热煮沸，驱尽二氧化碳。取下，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含 0.25mg氧化钙。4.15氧化镁标准溶液：称取0.2500g预先在800℃灼烧至恒量的氧化镁基准试剂，置于400mL烧杯中，加入100 mL水，盖上表血，沿杯嘴加人10mL盐酸（4.6),加热溶解。取下,冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1 mL含0.25mg氧化镁。4. 16 乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准溶液4.16.1配制称取1.9gEGTA置于500mL烧杯中，加人200mL热水，低温加热，在不断搅拌下，滴加氢氧化钾溶液(4.7)至试剂完全溶解，取下，冷至室温。移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.16.2标定移取25.00mL氧化钙标准溶液（4.