SNT 2007-2007进出口果汁中乳酸、柠檬酸、富马酸含量检测方法 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T出口果汁中乳酸、柠檬酸、富马酸含量高效液相色谱法检测方法Determination of lactic,ciric,and fumaric acid in fruit juice for import and export-HPLC2008-07-01实施2007-12-24 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局规线3151067数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口果汁中乳酸、柠檬酸、富马酸含量检测方法‧高效液相色谱法SN/T 2007-2007中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16　印张1　字数25千字2008年3月第一版　2008年3月第一次印刷印数1—2000*书号：155066·2-18486 SN/T 2007—2007前言本标准的附录 A为规范性附录,附录 B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国陕西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李建华、孔祥虹、何强、乐爱山、董会生、何学文、张莹。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2007--2007进出口果汁中乳酸、柠檬酸、富马酸含量检测方法高效液相色谱法1 范围本标准规定了果汁中乳酸、柠檬酸、富马酸含量的高效液相色谱检测方法。本标准适用于苹果汁、梨汁中乳酸、柠檬酸、富马酸含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696)GB/T12456　食品中总酸的测定方法（neq ISO750)3方法提要果汁试样直接用水稀释，用配有紫外(UV)检测器或二极管阵列(PAD)检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。试剂和材料4除非另有说明，所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。4.1 磷酸二氢铵。4.2 磷酸。4.3柠檬酸标准品：纯度大于等于 99.5%。4.4富马酸标准品：纯度大于等于99.5%。4.5乳酸标准储备溶液：制备和标定方法见附录A。4.6柠檬酸标准储备溶液：准确称取适量柠檬酸标准品，用水溶解并配成浓度为10.0mg/mL的标准储备液，于4℃保存。4.7富马酸标准储备溶液：准确称取适量富马酸标准品，用水溶解并配成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，于4℃保存。4.8混合标准储备溶液：取 25mL乳酸标准溶液，25 mL柠檬酸标准溶液和2.5mL富马酸标准溶液于100 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，此溶液为标准储备溶液。根据需要将混合标准储备溶液稀释成适当浓度的混合标准工作溶液，于4℃保存。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器或紫外检测器。5.2 pH计。5.3阿贝折光计。 SN/T 2007--20076试样制备与保存取有代表性样品500g,混合均匀，装入洁净容器内，密闭并标明标记，于4℃保存。7 测定步骤7.1试样溶液制备称取浓缩果汁试样约 5g（精确到 0.000 1g）于 50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过0.45 μm 滤膜后作为样液，供HPLC测定。7.2测定7.2.1色谱条件a)色谱柱:Inertsil ODS-3柱[25 cmX4.6 mm(内径）,5 μm］或与之相当的色谱柱；b)流动相:0.1 mol/L磷酸二氢铵溶液-用磷酸调节-pH-2:4;过0.45 um 滤膜;c)流速:0.6 mL/min;d)检测波长：210 nm;e)色谱柱温度：40℃；f)进样体积：10μuL。7.2. 2色谱测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液乳酸、柠檬酸、富马酸的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述色谱条件下，乳酸、柠檬酸和富马酵的保留时间分别约为9.0min、11.8min、13.6min。标准品的色谱图参见附录B中图 B.1。7.3 空白实验除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行7.4结果计算和表述用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中被测物的含量，计算结果须扣除空白值。AlX:cs XV(1)AsXm式中:X一—试样中被测物的含量，单位为囊克每未克(mg/kg);-样液中被测物的色谱峰面积；A-标准工作液