NY_T 2542-2014肥料 总氮含量的测定.pdf

ICS 65.080B 10NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2542—2014肥料总氮含量的测定Fertilizers-Determination of total nitrogen content2014-03-24 发布2014-06-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 2542—2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）、北京市肥料质量监督检验站。本标准主要起草人：保万魁、孙又宁、刘蜜、刘善江、林茵、侯晓娜。1 NY/T 2542—2014肥料总氮含量的测定1范围本标准规定了肥料总氮含量测定的蒸馏后返滴定法、蒸馏后直接滴定法、杜马斯燃烧法等试验方法。本标准适用于固体或液体肥料中总氮含量测定。本标准也适用于土壤调理剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。HG/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备NY/T887液体肥料.密度的测定3蒸馏后返滴定法3.1原理在碱性介质中直接蒸馏出氨或用定氮合金将硝酸根还原后直接蒸馏出氨；或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏出氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，测定总氮含量，3.2试剂和材料所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696规定执行。3.2.1硫酸。3.2.2盐酸。3.2.3铬粉：细度小于250μm。3.2.4五水硫酸铜。3.2.5定氮合金（Cu:50%，Al:45%,Zn：5%）：细度小于850μm。3.2.6混合催化剂：分别将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜研磨，并充分混合。3.2.7盐酸溶液：1+1。3.2.8硫酸溶液：c(1/2HzSO4）=0.5mol/L。3.2.9氢氧化钠溶液：p(NaOH)=400g/L。3.2.10氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。3.2.11甲基红一亚甲基蓝混合指示剂：在约50mL乙醇中，加人0.10g甲基红、0.05g亚甲基蓝，溶解后，用乙醇稀释到100mL，混匀。3.2.12广泛pH试纸。3.3仪器3.3.1通常实验室仪器。3.3.2温度可达400℃的多孔消化仪。3.3.3定氮蒸馏仪或具有相同功效的蒸馏装置。1 NY/T 2542—20143.4试样的制备固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00mm试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100ml，置于洁净、干燥容器中。3.5试样溶液的制备3.5.1制备方法的选择对已知氮形态样品可选择相应的制备方法；对未知氮形态样品，可直接选择还原消化法，或对氮形态进行定性鉴定（参见附录A)后选择相应的制备方法。酸溶法适用于仅含铵态氮的样品；还原法适用于仅含硝态氮，或仅含硝态氮和铵态氮两种形态氮的样品；消化法适用于所有不含硝态氮的样品；还原消化法适用于经鉴定不适合上述方法的和未鉴定的样品。3.5.2酸溶法称取含总氮不大于235mg的试样0.2g～2g（精确至0.0001g）于消化（蒸馏）管中，加人10ml.水和2ml盐酸溶液（3.2.7），摇动，使试料溶解。注：对于可能因挥发等造成损失的样品，称样、溶解等过程应迅速完成。3.5.3还原法称取含总氮不大于235mg、硝态氮不大于60mg的试样0.2g～2g(精确至0.0001g)于消化（蒸馏）管中，加入70mL水，摇动，待试样溶解后，加人3g定氮合金（3.2.5），将消化（蒸馏）管连接到准备就绪的定氮蒸馏仪（3.3.3）上。在连接好所有装置后加人20mL氢氧化钠溶液（3.2.9），静置10min后蒸馏。3.5.4消化法称取含总氮不大于235mg的试样0.2g～2g（精确至0.0001g)于消化（蒸馏）管中，加人0.5g五水硫酸铜（3.2.4），小心加人10mL硫酸（3.2.1），插上长颈玻璃漏斗，置于消化仪（3.3.2）上，温度设为380℃，消化至呈清亮或灰白色后，再加热20min后停止，待消化（蒸馏）管冷却至室温后小心加人70ml水。当样品含有机态氮时，用2g混合催化剂（3.2.6)代替0.5g五水硫酸铜（3.2.4)。3.5.5还原消化法称取含总氮不大于235mg、硝态氮不大于60mg的试样0.2g～2g（精确至0.0001g）于消化（蒸馏）管中，加人5ml水，摇动，待试样溶解后，加人1.2g铬粉（3.2.3