QB 1656-1992铂首饰化学分析方法 钯、铹、铂量的测定.pdf

中华人民共和国行业标准铂首饰化学分析方法QB/T 1656—92钯、、铂量的测定1生题内容与适用范围本标准规定了铂首饰含量（钯、、铂）的化学分析方法。本标准适用于含铂量95.0%~99.5%、含钯量0.5%~5.0%、含量0.1%~2.0%的铂首饰中钯、佬、铂的测定。2方法提要和原理本标准采用氟铂酸铵重量法测主铂，滤液中残存微量铂以氟化亚锡比色法测定，两部分铂量之和为样品铂的含量。用丁二重量法测定钯的含量。用氟化亚锡比色法测定的含量。样品加王水溶解，溴酸钠氧化水解，用碳酸氢钠调pH值，使钯佬呈水合氧化物与铂分离。钯佬水合物用盐酸溶解加丁二乙醇溶液，以丁二钯重量法测定含钯量。除钯后的滤液以氮化亚锡比色法测含量。除去钯佬水合物的滤液加饱和氟化铵测定主铂，残存微量铂用氯化亚锡比色法测定，两部分铂量之和为样品中铂的含量。3·试剂和材料3.1盐酸(GB622).分析纯。3.2硝酸（GB626）分析纯。3.3无水乙醇（GB678)分析纯。3.4 碳酸氢钠（GB 640）分析纯。3.5，氯化亚锡（CB638）分析纯。3.6氯化铵（GB 658)分析纯。3.7氯化钠（GB1266）分析纯3.8溴酸钠分析纯。3.9丁二，分析纯。3.10纯铂（含铂量99.95%以上）光谱纯。3.11氯佬酸钾溶液（含2%做标准用）。4仪器和设备4.1分析天平感量0.1mg，精度等级为三级。4.2马弗炉套.温度0～1300℃。中华人民共和国轻工业部1993—01--15批准1993—09-01实施-1- Q=/T:1656--924.3恒温干燥箱温度0~300℃。.4.4分光光度计波长420~700nm。.4.5真空泵抽气速率1L/%。4.6调温小电炉1kW。砂芯漏斗G4，40ml。4.74.8°瓷埚：30ml。4.9抽滤瓶500ml。烧杯100，250，300ml4.10容量瓶，50，100，500ml，一级。4.11量筒10，20ml。-4.12-4.13移液管1，5，10，50ml，一级。干燥器5L。4.14.4.15玻璃漏斗08cm。.4.16中速定量滤纸12.5cm。.4.17精密试纸pH7.6~8.5广范试纸pH1～145·钯的测定5.1分析步骤5.1.1用分析天平称取试样0.5000g二份，分别置于300mT烧杯中。5.1.2加人王水20ml放在小电炉上微热溶解后，加入10%氯化钠溶液5㎡l蒸近千，加盐酸5ml蒸至干，如此反复三次去除硝酸，加入100～150ml水溶解。5.1.3将试液煮至近沸，加入10%溴酸钠溶液20ml煮沸30min，在玻璃棒不断搅拌下，滴加5%碳酸氢钠溶液至有大量黑褐色沉淀产生（pH6~7）后，加10%溴酸钠溶液10ml煮沸15min，滴加5%碳酸氢钠溶液调至pH8土0.5，使溶液在微沸状况下保持30min。5.1.4取下冷却，陈化60~90min。5.1.5用G4砂芯漏斗抽滤，用1%氟化钠溶液洗涤烧杯并沉淀5~6次（洗液与滤液合并留做铂的分析）。5.1.6将有沉淀的漏斗移入另抽滤瓶上，加盐酸10m1将沉淀全部溶解，用水将漏斗洗涤5~6次，将溶液转移到原烧杯中。5.1.7将溶液在小电炉上微热蒸至近干后，为使其钯与铂完全分离于净。加100ml永用上述方法再进行溴酸钠水解沉淀（将滤液和洗液与第一次的滤液合并，留做铂的分析）。5.1.8洗净的沉淀用盐酸10m1溶解并蒸至近干，再加盐酸5m蒸至近干；如此反复3~5次使溴酸钠完全破坏，再用盐酸5m1溶解。5.1.9加100～150ml水放置冷却，在不断搅拌下加入丁二乙醇溶液10～15ml，搅拌10min，放置10min。5.1.10用已恒重的G4砂芯漏斗抽滤，用1%盐酸洗涤沉淀5.～.6.次，再用水洗5~.6.次，抽干。2 QB/T:1656--925.1.11将漏斗置于烘箱中，于105~110℃烘60~90mim。5.1.12冷却，恒重。：5.2分析结果的表述钯的百分含量按下式计算：(Wz-W.). ×0.3161 ×100 ..（1)Pd （%)=W总式中：W2-—漏斗和沉淀的总质量，gW,漏斗的质量，g,0.3161一一丁二钯换算成钯的系数W总—样品质量，g。5.3精密度分析结果允差小于0.1%。-6的测定·6.1.分析前的准备6.1.1佬标准溶液的制备用移液管吸取2%氯佬酸钾标准溶液5ml于50ml容量瓶中，用1：.5.盐酸稀释至刻度，播匀。海升标准溶液含mg。6.1.225%氯化亚锡溶液的配制用药物天平称取氟化亚锡25g，溶于盐酸20ml中用水稀释至100ml，保存在棕色瓶中播匀备用。6.1.3工作曲线的绘制用1ml移液管分别吸佬标准溶液0.00，0.10，0.20，0.30；0.40，0.50ml，分别置于六个50ml容量瓶中，加入25%氟化亚锡溶液10ml摇勾，将容量瓶浸入沸水