SN_T 4889-2017出口食品中γ放射性核素的测定 无源效率刻度法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4889--2017出口食品中？放射性核素的测定无源效率刻度法Determination of -radionuclides in foods for export-Sourceless efficiency calibration method2018-04-01实施2017-08-29 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4889—2017前言本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国新疆出入境检验检疫局、中华人民共和国烟台出人境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：万永亮、杨忠、陆地、朱侠、铁列克、陈新焕、杨振宇。 SN/T 4889—2017出口食品中放射性核素的测定无源效率刻度法1范围本标准规定了用高纯锗（HPGe)能谱仪分析出口食品中放射性核素活度浓度的无源效率刻度检测方法。本标准适用于各类食品中艳-137、-134、碘-131、铀-238、-232、镭-226等放射性核素活度浓度的检测。2方法提要把食品鲜样或制备后的食品样品封装于样品盒，用高纯锗？能谱仪获取样品能谱并确定全能峰位置和净峰面积，根据谱仪能量刻度可以定性识别样品放射性核素种类，根据无源效率刻度法拟合出的全能峰效率刻度系数、射线发射几率、样品质量（或体积)以及有关参数可以计算出样品中放射性核素活度浓度。3仪器装置3.1高纯锗能谱仪：探测器对钴-60的1332.5keV射线能量的分辨力（FWHM)应优于2.5keV，相对探测效率不低于20%。铅屏蔽应使积分本底小于2.5计数/s（50keV～2000keV）。多道分析器不少于8192道。应安装无源效率刻度软件。3.2样品盒：圆柱体杯或凹形马林杯（Marinalli Beaker）。3.3高速组织捣碎机。3.4食品粉碎机。3.5烘箱。3.6分析天平：感量为0.1 g。4谱仪的刻度4.1能量刻度用于确定谱仪系统中多道道址与射线能量之间的对应关系，是谱仪系统识别样品中放射性核素种类的基础。能量刻度范围应从 40 keV～2 000 keV。适于能量刻度的单能和多能核素参见附录 A,能量刻度至少包括四个能量均匀分布在所需刻度能区的刻度点。选取的全能峰应的计数应大于10000。记录刻度源特征射线能量和相应的全能峰峰位道址，通过手工或软件拟合。能量刻度非线性绝对值不应超过0.5%。4.2无源效率刻度4.2.1无源效率刻度软件不使用放射性标准源或标准物质，采用计算机仿真模拟计算的方法对探测器的绝对探测效率进行1 SN/T 4889—2017刻度。在给定测量条件下，利用无源效率刻度软件可直接拟合出射线能量与其全能峰效率关系的曲线。4.2.2无源效率刻度曲线设置好封装样品与探测器的空间关系、样品几何构造、样品密度和化学组成等数据，无源效率刻度软件可拟合出能谱仪的效率曲线。拟合出的效率曲线表达式见式（1）。NIIne =aa:(lnE)i:(1)i-0式中：一一射线全能峰效率；eai—拟合常数；E-—相应的射线能量，单位为干电子伏(keV)。4.2.3使用无源效率刻度软件的要求使用无源效率刻度软件应符合如下要求：a）无源效率刻度软件应对探测器经过效率响应表征，表征数据可溯源。b）输人软件的样品及样品盒的几何量、样品与探测器的空间关系量、样品及样品盒密度的测量相对偏差应控制在土5%以内；确定样品基质和样品盒主要元素质量百分比含量的相对偏差应控制在士10%以内。c）应定期用标准源或标准物质检验无源效率刻度曲线的准确性。5样品制备与封装5.1鲜样处理将采集的食品样品去掉不可食部分。如蔬菜水果类，要去泥土、根须、籽、外皮，用清水洗净过的样品应控水或用吸水纸拭干；活虾蟹、贝类等，使其吐出泥沙，去外壳，取其软体部分；动物和鱼类样品应分别取其肌肉或内脏等。然后将其放人高速组织捣碎机（3.3)中充分捣碎并混合均匀，对于液体、粉状、酱状食品可直接装样。干燥的食品样品应用食品粉碎机（3.4）充分粉碎并混合均匀。将混匀的样品装人清洁的样品盒（3.2)中实、压紧后称量净重（精确至0.1g），密封并标识。含水量较大的试样应冷藏保存，并尽快测量。注：对于短半衰期的核素如131I,取样后尽快测量。5.2样品烘干将不能直接测量的鲜样，经适当弄碎，放人清洁塘瓷盘内置于烘箱（3.5)中，在105℃温度下烘干，然后称重（精确至0.1g)并求出干鲜比。烘干后用食品粉碎机（3.4)粉碎后直接装样密封。若检测核素碘，如碘-131，烘干温度应低于80℃，防止碘升华。5.3样品封装对含有易挥发核素或伴有放射性气体生成的样品，以及需要使母子体核素达到平衡